EN
Metóda a kľúčové body pri stanovení celkovej dusíkovej zložky v morskej vode pomocou analyzátora LH-TN360 od spoločnosti Lianhua Technology
Time : 2026-06-25
Základný princíp merania celkového obsahu dusíka (TN) v morskej vode pomocou analyzátora Lianhua Technology LH-TN360 je založený na metóde rozkladu alkalickým peroxidisíranom draselným podľa normy HJ 636-2012 v kombinácii s UV spektrofotometriou pri dvoch vlnových dĺžkach. Na potlačenie interferencie spôsobenej vysokou salinitou a vysokým obsahom chloridov v morskej vode sa používajú riedenie, prispôsobenie matrice a korekcia kyselinou chlorovodíkovou.
I. Princíp metódy a parametre prístroja
Princíp
Vzorky sa rozkladajú alkalickým peroxidisíranom draselným pri teplote 122 °C, čím sa všetky dusíkaté zlúčeniny premenia na dusičnanové ióny. Hodnoty absorbancie sa merajú pri UV svetle pri vlnových dĺžkach 220 nm a 275 nm a kvantifikácia sa vykonáva pomocou nasledujúceho vzorca: .
- Merací rozsah: 0–80 mg/L (segmentované meranie)
- Limit detekcie: 0,05 mg/L
- Dodržiavaná norma: HJ 636-2012
- Zdroj svetla: Dovozná deutériová lampa
- Konfigurácia: Dotyková obrazovka s veľkosťou 7 palcov, priamy odčítavací displej koncentrácie
II. Vlastnosti vzoriek morskej vody a eliminácia interferencií
Morská voda má salinitu približne 35 a obsah chloridových iónov okolo 19 g/L. Ak salinita presahuje 20, klesá výstupná účinnosť metódy HJ 636 a vyskytuje sa zvyšný draselný peroxid sírový.
Kľúčové opatrenia na spracovanie
- Riedenie: Pri salinite vyššej ako 20 riedte vzorky 2–5-násobne amoniakovo voľnou umelou morskou vodou na zhodu matrice a súčasne pripravte zriedenú prázdnu vzorku.
- Chloridový ión: Vzorky s < 2000 mg/L možno testovať priamo; vzorky s vysokým obsahom chloridov sa pred meraním musia zriediť.
- Interferencia karbonátov: Po digestii pridajte 4 mL 1,3 % roztoku kyseliny chlorovodíkovej na elimináciu interferencie karbonátov.
- Problém so zrážkami: Ak sa po digestii vytvoria bielé zrážky (soľ kovov), na farebné meranie použite nadznakový roztok.
III. Prevádzkové postupy (verzia prispôsobená morskej vode)
1. Príprava
- Zahrejte digestor na 150 °C; zapnite LH-TN360 a nechajte ho zohriať po dobu 10 minút.
- Filtrujte vzorky morskej vody cez membránový filter s veľkosťou pórov 0,45 μm. Zriedte vzorky s vysokým obsahom soli umelou morskou vodou bez amoniaku a zaznamenajte faktor zriedenia.
2. Digestia (vykonajte testy prázdneho vzorku a vzorky súčasne)
- Pipetujte 5,00 mL vody bez amoniaku (pre test prázdneho vzorku) alebo vzorky morskej vody do trubičky na digestiu.
- Pridajte 1,0 mL činidla LH-TN-F11A a jednu tabletku TN-K20, pevne zaškrutite viečko a dôkladne pretrepte na zmiešanie.
- Digestujte pri teplote 150 °C po dobu 20 minút; po dokončení nechajte chladnúť prirodzene po dobu 2 minút a potom chladnite vo vode v chladiči ďalších 2 minút, kým sa nedosiahne izbová teplota.
- Pridajte 2,0 mL činidla LH-TN-F11B a dôkladne pretrepte pre následnú spektrálnu analýzu.
3. Meranie
- Opláchnite kvádrovú kyvetu z kremenného skla 2–3-krát roztokom prázdneho vzorku, naplňte ju roztokom prázdneho vzorku a umiestnite do držiaka kyvety.
- Vyberte preduloženú kalibračnú krivku pre celkový dusík na prístroji a stlačte tlačidlo pre nulovú kalibráciu.
- Opláchnite kyvetu roztokom vzorky, odmerajte absorbanciu každej vzorky a prístroj priamo zobrazí hodnoty koncentrácie.
- Vynásobte zobrazenú hodnotu faktorom riedenia, aby ste získali koncentráciu celkového dusíka v pôvodnej vzorke morskej vody.
IV. Bežné problémy a riešenia
-
Zvýšená hodnota slepej skúšky
- Dusíkové nečistoty v kyseline peroxymonosírovanej draselné: Reagens očistite.
- Nedostatočne čistá kyselina chlorovodíková: Použite kyselinu chlorovodíkovú v kvalite „pre analytické účely“.
-
Vznik sedimentu
- Rušenie kovovými iónmi: Merajte absorbanciu len z nadstavu.
- Trvalý sediment po pridaní kyseliny chlorovodíkovej: Znížte objem vzorky alebo ju ešte viac zriedte.
V. Bezpečnostné opatrenia a údržba prístroja
- Draselný peroxid síry je silným oxidačným činidlom; vyhýbajte sa priamemu kontaktu s kožou. Zneškodnite a spracujte odpadové kvapaliny v súlade s platnými predpismi.
- Po použití quartzové kyvetky dôkladne vyčistite a nechajte ich vyschnúť na vzduchu, aby ste predišli poškrabaniu. Prístroj kalibrujte raz za mesiac pravidelne.
