Príčiny nekvalifikovanej kalibrácie a kroky kalibračnej operácie pre elektrodu iontového merača spoločnosti Lianhua Technology
Niektorí zákazníci pri kalibrácii iontových meračov spoločnosti Lianhua Technology (modely LH-E4ISE a LH-ISE310) stretávajú problémy, vrátane nezmenených hodnôt potenciálu, výrazných kolísaní a nestability potenciálu, neúspešnej kvalifikácie prázdneho potenciálu, abnormálnej kalibrácie sklonu a skreslených meracích výsledkov. Pre odstraňovanie porúch postupujte podľa nižšie uvedených kontrolných a kalibračných postupov:
I. Príprava a kontrola elektrod
Skontrolujte, či sa vo vnútri elektrody nenachádzajú vzduchové bubliny. Ak sa bubliny nachádzajú, jemne elektrodu potraste, aby ste ich odstránili; inak sa kalibrácia nepodarí, aj keď sú správne vykonané aktivačné a kalibračné kroky.
Pri nových elektrodách sa kalibračné zlyhania často vyskytujú kvôli kryštálom, ktoré upchávajú tekutý spoj na špičke elektrody. Pred aktiváciou a kalibráciou elektrodu niekoľkokrát jemne potrasť, aby sa tento problém vyriešil. Ak problém pretrváva, umiestnite elektrodu do kadičky naplnenej čistou vodou a sonikujte ju v ultrazvukovom čističi po dobu 5–10 minút, čím sa účinne odstráni upchatie.
Niektoré elektrody vyžadujú naplnenie elektrolytovým roztokom. Otvor na plnenie musí počas kalibrácie aj merania zostať otvorený. Po opätovnom naplnení sa uistite, že v roztoku nezostávajú žiadne nepretržité vzduchové bubliny. Počas prevádzky udržiavajte objem elektrolytu nad dvomi tretinami vnútorného objemu elektrody (mierne pod otvorom na plnenie) a v prípade potreby elektrolyt včas doplňujte.
II. Aktivácia elektrody
Nové elektródy je potrebné pred prvým použitím aktivovať. Elektródy, ktoré boli nečinné viac ako pol mesiaca, vyžadujú tiež opätovnú aktiváciu. Pri aktivácii pripravte štandardné roztoky s koncentráciou 50 mg/L zodpovedajúcou cieľovému iónu. Prísne dodržiavajte dobu aktivácie uvedenú v návode; skrátená doba aktivácie má za následok nestabilný potenciál a zlyhanie kalibrácie.
III. Príprava štandardného roztoku a kalibrácia
Pripravte dva kalibračné štandardné roztoky s rozdielom koncentrácií 10-násobku (napr. 10 mg/L a 100 mg/L). Pridajte regulátor iónovej sily v množstve 2 % objemu štandardného roztoku. Zabezpečte presnú prípravu štandardných roztokov bez kontaminácie. Počas kalibrácie sa odporúča použiť elektromagnetický miešač. Kalibráciu vykonávajte od nižšej koncentrácie k vyššej. Po prepnutí na každý štandardný roztok počkajte približne jednu minútu na stabilizáciu potenciálu, než potvrdíte a prejdete na ďalší kalibračný bod.
Po dokončení kalibrácie overte rozdiel potenciálov medzi dvoma bodmi:
Elektrody pre jednosvalentné ióny (napr. fluoridové, chloridové elektrody): prijateľný rozsah sklonu = 56 ± 4
Elektrody pre dvojsvalentné ióny (napr. vápniková elektroda): prijateľný rozsah sklonu = 27 ± 4
Ak sklon spadne mimo kvalifikovaného rozsahu, vykonajte opätovnú kalibráciu.
IV. Špeciálne výnimky a ich riešenie
Zlyhanie kalibrácie po dlhodobom používaní elektrody môže byť spôsobené prítomnosťou tukov vo vzorkách vody, čo zníži citlivosť elektrody.
Vodné kamienky vo vzorkách vody môžu uzavrieť senzorickú membránu elektrody a spomaliť jej odpoveď.
Testovanie silne kyslých alebo silne zásaditých vzoriek vody výrazne skracuje životnosť elektrody a výrazne znižuje jej citlivosť.
Elektrody používané viac ako šesť mesiacov sa často nepodarí skalibrovať kvôli prirodzenému starnutiu.
Vyhnite sa meraniu troch typov problematických vzoriek vody uvedených vyššie. Elektrodu dôkladne vyčistite ihneď po meraní. V prípade, že opakované kalibračné pokusy stále nezlyhajú, elektrodu vymeňte.
V. Pravidelná údržba a interval kalibrácie
Krátke obdobie skladovania (do jedného týždňa alebo časté denné používanie): Elektrodu namočte do štandardného roztoku cieľového iónu s koncentráciou 10–20 mg/l, aby ste zabránili tvorbe vnútorných kryštálov.
Dlhodobé skladovanie (viac ako jeden týždeň): Pomocou pipety odstráňte celý vnútorný vyplňovací elektrolyt, elektrodu dôkladne opláchnite deionizovanou vodou a uložte suchý vrchol elektrody do ochranného krytu.
Kalibračný cyklus: Kalibráciu vykonajte najmenej raz týždenne, aby ste zabránili posunu meraných údajov.