레인화 테크놀로지 LH-TN360을 활용한 해수 내 총 질소 측정 방법 및 핵심 포인트

Ⅰ. 분석 원리 및 기기 파라미터

원칙

• 측정 범위: 0–80 mg/L (구간별 측정)
• 검출 한계: 0.05 mg/L
• 적용 표준: HJ 636-2012
• 광원: 수입형 중수소 램프
• 구성: 7인치 터치스크린, 직접 농도 측정값 표시

II. 해수 시료의 특성 및 간섭 제거

주요 처리 조치

1. 희석: 염분 농도가 20을 초과하는 경우, 매트릭스 일치를 위해 암모니아 불함 인공 해수로 시료를 2~5배 희석하고, 동시에 희석 공백 용액을 제조한다.
2. 염화물 이온: 시료의 Cl− 농도가 2000 mg/L 미만이면 바로 측정 가능하며, 고염화물 시료는 측정 전에 희석해야 한다.
3. 탄산염 간섭: 분해 후 탄산염 간섭을 제거하기 위해 1.3% 염산 4 mL를 첨가한다.
4. 침전 문제: 분해 후 흰색 침전물(금속 염)이 생성될 경우, 상등액을 취하여 비색 측정을 실시한다.

III. 운영 절차(해수 적응형 버전)

1. 준비 작업

• 소화기를 150°C로 예열하고, LH-TN360 전원을 켠 후 10분간 워밍업합니다.
• 해수 시료를 0.45 μm 막 여과기로 여과합니다. 염분 농도가 높은 시료는 암모니아가 없는 인공 해수로 희석하고, 희석 배수를 기록합니다.

2. 소화(공백 시험과 시료 시험을 병행 실행)

1. 소화관에 암모니아가 없는 순수 수 5.00 mL(공백 시험용) 또는 해수 시료를 피펫으로 취합니다.
2. LH-TN-F11A 시약 1.0 mL와 TN-K20 정제 1정을 첨가한 후, 뚜껑을 단단히 조이고 충분히 흔들어 혼합합니다.
3. 150°C에서 20분간 소화한 후, 완료 즉시 자연 냉각을 2분간 실시하고, 이후 냉수에서 추가로 2분간 냉각하여 상온으로 낮춥니다.
4. LH-TN-F11B 시약 2.0 mL를 첨가한 후, 다음 단계의 비색 분석을 위해 잘 흔들어 줍니다.

3. 측정

1. 석영 큐벳을 공백 용액으로 2~3회 헹군 후, 공백 용액으로 채우고 셀 홀더에 삽입합니다.
2. 기기에서 사전 저장된 총 질소 교정 곡선을 선택한 후, 영점 교정을 위해 블랭크 버튼을 누르십시오.
3. 시료 용액으로 큐벳을 헹군 후 각 시료의 흡광도를 측정하면 기기가 직접 농도 값을 표시합니다.
4. 표시된 측정값에 희석 배수를 곱하여 원래 해수 시료의 총 질소 농도를 산출합니다.

IV. 자주 발생하는 문제와 해결 방안

1. 높은 블랭크 값
   • 과황산칼륨 내 질소 불순물: 시약을 정제하십시오.
   • 불순한 염산: 보정용 등급 염산을 사용하십시오.
2. 석출물 형성
   • 금속 이온 간섭: 상층액만을 사용하여 흡광도를 측정하십시오.
   • 염산 첨가 후 지속적인 침전 발생: 시료량을 줄이거나 추가로 희석하십시오.

V. 안전 주의사항 및 기기 유지보수

• 과황산칼륨은 강력한 산화제이므로 피부 직접 접촉을 피하십시오. 폐액은 관련 규정에 따라 수거 및 처리하십시오.
• 사용 후 석영 큐벳은 깨끗이 세척하고 공기 중에서 건조시켜 긁힘을 방지하세요. 기기는 정기적으로 매월 1회 교정하세요.