연화 기술사의 이온 측정기 전극에 대한 불합격 교정 원인 및 교정 작업 절차
일부 고객이 연화 기술 이온 측정기(LH-E4ISE 및 LH-ISE310 모델)의 교정 과정에서 전위 값이 변화하지 않음, 전위가 심하게 요동치고 불안정함, 공백 전위 적격성 검사 실패, 비정상적인 기울기 교정, 측정 결과 편차 등 문제를 겪고 있습니다. 다음 점검 및 교정 절차에 따라 문제를 해결하세요.
Ⅰ. 사전 준비 및 전극 점검
전극 내부에 기포가 있는지 확인합니다. 기포가 존재할 경우 전극을 가볍게 흔들어 제거하세요. 그렇지 않으면 활성화 및 교정 단계를 올바르게 수행하더라도 교정이 실패할 수 있습니다.
새 전극의 경우, 교정 실패는 주로 전극 끝부분의 액체 접합부를 결정이 막아서 발생합니다. 이 문제를 해결하려면 활성화 및 교정 전에 전극을 부드럽게 여러 차례 흔들어 주세요. 문제가 지속되면 전극을 순수한 물이 담긴 비커에 넣고 초음파 세척기에서 5~10분간 초음파 처리하여 막힘을 효과적으로 제거하세요.
일부 전극은 전해질 용액을 보충해야 합니다. 교정 및 측정 중에는 보충 구멍을 항상 열어 두어야 합니다. 재보충 후 지속적인 공기 방울이 남아 있지 않도록 주의하세요. 작동 중 전해질 용량은 전극 내부 용적의 3분의 2 이상(보충구 바로 아래 수준)을 유지하고, 필요할 때 적시에 전해질을 보충하세요.
II. 전극 활성화
새로운 전극은 최초 사용 전에 활성화 절차를 거쳐야 합니다. 반달 이상 방치된 전극도 재활성화가 필요합니다. 활성화를 위해 측정 대상 이온 농도에 해당하는 50 mg/L 농도의 표준 용액을 준비하세요. 매뉴얼에 명시된 활성화 시간을 엄격히 준수해야 하며, 활성화 시간을 단축하면 전위가 불안정해지고 교정이 실패할 수 있습니다.
III. 표준 용액 제조 및 교정
농도 차이가 10배인 두 가지 교정용 표준 용액(예: 10 mg/L 및 100 mg/L)을 준비합니다. 표준 용액 체적의 2% 비율로 이온 강도 조정제를 첨가합니다. 정확한 제조와 오염 방지를 위해 주의해야 하며, 교정 시 전자기 교반기를 사용하는 것이 권장됩니다. 교정은 낮은 농도에서 높은 농도 순서로 수행합니다. 각 표준 용액으로 전환 후 전위가 안정될 때까지 약 1분간 기다린 후 확인하고 다음 교정 지점으로 진행합니다.
교정 완료 후 두 지점 간의 전위차를 확인합니다.
일가 이온 전극(예: 불소, 염화물 전극): 허용 기울기 범위 = 56 ± 4
이가 이온 전극(예: 칼슘 전극): 허용 기울기 범위 = 27 ± 4
기울기가 적합 범위를 벗어나는 경우 재교정합니다.
IV. 특별한 예외 처리
장기간 전극 사용 후 교정 실패는 수질 시료 내 유지로 인해 전극 감도가 저하된 데 기인할 수 있습니다.
수질 시료 내 석회질이 전극 감지 막을 막아 전극 반응 속도를 늦출 수 있습니다.
강산성 또는 강알칼리성 수질 시료를 측정하면 전극 수명이 급격히 단축되고 감도가 크게 저하됩니다.
6개월 이상 사용된 전극은 자연 노화로 인해 일반적으로 교정에 실패합니다.
위에서 언급한 세 가지 문제 있는 수질 시료의 측정은 피해야 합니다. 측정 후 전극을 즉시 철저히 세척하세요. 반복적인 교정 시도에도 성공하지 못할 경우 전극을 교체하세요.
V. 정기 점검 및 교정 주기
단기 보관(1주일 이내 또는 매일 자주 사용하는 경우): 전극을 목표 이온 농도 10–20 mg/L의 표준 용액에 담가 내부 결정 형성을 방지합니다.
장기 보관(1주일 이상): 피펫을 사용해 전극 내부의 충전 전해질을 모두 제거하고, 탈이온수로 전극을 철저히 헹군 후 보호 캡 안에 전극 끝부분을 마른 상태로 보관합니다.
교정 주기: 측정 데이터의 편차를 방지하기 위해 최소 주 1회 이상 교정을 수행해야 합니다.