蓮華科技（Lianhua Technology）製LH-TN360を用いた海水中の全窒素（Total Nitrogen）定量法およびポイント

Ⅰ．測定原理および装置の仕様

原則

• 測定範囲：0～80 mg／L（セグメント測定）
• 検出限界：0.05 mg／L
• 適合基準：HJ 636-2012
• 光源：輸入品デューテリウムランプ
• 構成：7インチタッチスクリーン、直接濃度表示

II. 海水試料の特性および干渉除去

主要な処理対策

1. 希釈：塩分濃度が20を超える場合、アンモニアを含まない人工海水を用いて試料を2～5倍に希釈し、マトリックスを一致させる。同時に、希釈したブランク溶液も調製する。
2. 塩化物イオン： Cl− < 2000 mg/Lの試料は直接測定可能であるが、高塩化物試料は測定前に希釈する必要がある。
3. 炭酸塩による干渉：消化後に1.3%塩酸4 mLを添加して、炭酸塩による干渉を除去する。
4. 沈殿問題：消化後に白色沈殿（金属塩）が生じた場合は、上澄み液を分取して比色測定を行う。

III. 操作手順（海水対応版）

1. 準備

• 消化装置を150 °Cに予熱し、LH-TN360の電源を入れて10分間ウォームアップします。
• 海水試料を0.45 μmメンブレンフィルターで濾過します。塩分濃度が高い試料はアンモニアを含まない人工海水で希釈し、希釈倍率を記録します。

2. 消化（ブランク試験と試料試験を並行して実施）

1. 消化チューブに、アンモニアを含まない純水5.00 mL（ブランク試験用）または海水試料をピペットで加えます。
2. LH-TN-F11A試薬1.0 mLとTN-K20錠剤1錠を加え、キャップをしっかり閉めてよく振り混ぜます。
3. 150 °Cで20分間消化します。消化終了後、自然冷却を2分間行い、その後冷水でさらに2分間冷却して室温まで下げます。
4. LH-TN-F11B試薬2.0 mLを加え、比色測定に先立ちよく振り混ぜます。

3. 測定方法

1. 石英セルをブランク溶液で2～3回すすぎ、ブランク溶液で満たしてセルホルダーに装着します。
2. 装置内にあらかじめ保存されている全窒素校正曲線を選択し、「ブランク」ボタンを押してゼロ点校正を行います。
3. キュベットを試料溶液で洗浄し、各試料の吸光度を測定します。装置は濃度値を直接表示します。
4. 表示された測定値に希釈倍率を乗算して、元の海水試料の全窒素濃度を求めます。

IV. よくある問題とその解決策

1. ブランク値が高くなる
   • 過硫酸カリウム中の窒素不純物：試薬を精製する。
   • 不純な塩酸：特級試薬の塩酸を使用する。
2. 析出物の生成
   • 金属イオンによる干渉：上澄み液のみを用いて吸光度を測定する。
   • 塩酸添加後に沈殿が持続する場合：試料量を減らすか、さらに希釈する。

V. 安全上の注意事項および装置の保守管理

• 過硫酸カリウムは強力な酸化剤であるため、皮膚への直接接触を避けてください。廃液は関係法令に従って回収・処理してください。
• 使用後は石英製キュベットを清掃し、空気乾燥させて傷がつかないようにしてください。装置は通常、月1回の頻度で校正を行ってください。