蓮華科技社製イオンメーター電極の校正不合格の原因と校正手順

一部のお客様が、蓮華科技（Lianhua Technology）社製のイオンメーター（モデル：LH-E4ISEおよびLH-ISE310）のキャリブレーション中に、電位値が変化しない、電位値が激しく変動・不安定になる、ブランク電位の合格判定に失敗する、スロープキャリブレーションが異常になる、測定結果にバイアスが生じるなどの問題に遭遇しています。以下の点検およびキャリブレーション手順に従ってトラブルシューティングを行ってください。

Ⅰ．事前準備および電極の点検
電極内部に気泡がないか確認してください。気泡が存在する場合、電極を軽く振って気泡を取り除いてください。気泡が残ったままでは、活性化およびキャリブレーションの手順を正しく実行してもキャリブレーションは失敗します。
新しい電極では、キャリブレーション失敗の原因として、電極先端の液体接合部に結晶が詰まっていることがよくあります。この問題を解決するには、起動およびキャリブレーションの前に電極を数回やさしく振ってください。問題が解消されない場合は、電極を純水を満たしたビーカーに入れ、超音波洗浄機で5～10分間超音波処理（ソニケーション）を行って、詰まりを効果的に除去してください。
特定の電極は、充填用電解液を必要とします。キャリブレーションおよび測定中は、充填孔を常に開放したままにしてください。再充填後には、連続した気泡が残らないように注意してください。使用中は、電解液の量を電極内部容量の3分の2以上（充填口直下程度）に保ち、必要に応じて適宜電解液を補充してください。

II. 電極の活性化
新電極は、初回使用前に活性化処理を行う必要があります。また、半月以上放置された電極も再活性化処理が必要です。活性化には、対象イオンに対応した50 mg/Lの標準溶液を調製してください。取扱説明書に記載された指定活性化時間は厳守してください。活性化時間を短縮すると、電位が不安定になり、キャリブレーションに失敗する可能性があります。

III. 標準溶液の調製およびキャリブレーション
濃度差が10倍となる2種類のキャリブレーション用標準溶液（例：10 mg/Lおよび100 mg/L）を調製します。標準溶液の体積に対して2％のイオン強度調整剤を添加してください。標準溶液は正確に調製し、汚染されないように注意してください。キャリブレーション時は、電磁攪拌機の使用を推奨します。キャリブレーションは低濃度から高濃度へと順に行います。各標準溶液に切り替えた後、電位が安定するまで約1分間待ってから確認し、次のキャリブレーションポイントへ進んでください。
キャリブレーション完了後、2点間の電位差を確認してください。
一価イオン電極（例：フッ素イオン電極、塩化物イオン電極）：許容傾斜範囲＝56±4
二価イオン電極（例：カルシウムイオン電極）：許容傾斜範囲＝27±4
傾斜が許容範囲外の場合、再キャリブレーションを行ってください。

IV. 特記事項の対応
長期間使用後の電極でキャリブレーションに失敗する場合、水試料中の油脂が電極感度を低下させている可能性があります。
水試料中の水垢が電極センサ膜を閉塞し、電極応答を遅くすることがあります。
強酸性または強アルカリ性の水試料を測定すると、電極の寿命が著しく短縮され、感度が大幅に低下します。
6か月以上使用した電極は、自然劣化によりキャリブレーションに失敗することが一般的です。
上記の3種類の問題のある水試料の測定は避けてください。測定後は直ちに電極を十分に洗浄してください。繰り返し校正を行っても校正が成功しない場合は、電極を交換してください。

V．日常的な保守および校正間隔
短期保管（1週間以内、または毎日の頻繁な使用の場合）：電極を、対象イオン濃度10～20 mg／Lの標準液に浸漬して保管し、内部結晶の形成を防いでください。
長期保管（1週間を超える場合）：ピペットを用いて電極内の充填電解液をすべて排出し、脱イオン水で電極を十分にすすぎ、電極先端を保護キャップ内に乾燥状態で保管してください。
校正周期：測定データのドリフトを防ぐため、少なくとも週1回は校正を行ってください。