Verfahren und zentrale Aspekte zur Bestimmung des Gesamtstickstoffs im Meerwasser mithilfe des Lianhua Technology LH-TN360
Time : 2026-06-25
Das zentrale Prüfprinzip für den Gesamtstickstoff (TN) in Meerwasser mittels des Lianhua-Technologie-LH-TN360-Analysators folgt der alkalischen Kaliumperoxid-Verdauungsmethode gemäß HJ 636-2012 in Kombination mit der UV-Zweiwellenlängenspektrophotometrie. Zur Kompensation der Interferenz durch hohe Salinität und hohe Chloridkonzentrationen in Meerwasser werden Verdünnung, Matrixanpassung und Korrektur mit Salzsäure angewendet.

I. Verfahrensprinzip und Geräteparameter
Die Kommission
Die Proben werden bei 122 °C mit alkalischer Kaliumperoxiddigesterlösung verdaut, um alle stickstoffhaltigen Verbindungen in Nitrat-Ionen umzuwandeln. Die Extinktionswerte werden bei 220 nm und 275 nm im UV-Bereich gemessen, und die Quantifizierung erfolgt anhand der Formel: .
- Messbereich: 0–80 mg/L (segmentierte Messung)
- Nachweisgrenze: 0,05 mg/L
- Einhaltung der Norm: HJ 636-2012
- Lichtquelle: Importierte Deuteriumlampe
- Konfiguration: 7-Zoll-Touchscreen, direkte Konzentrationsanzeige
II. Eigenschaften von Meerwasserproben und Eliminierung von Störungen
Meerwasser weist eine Salinität von ca. 35 und einen Chloridionengehalt von ca. 19 g/L auf. Wenn die Salinität 20 übersteigt, nimmt die Wiederfindungsrate nach der Methode HJ 636 ab und es tritt restliches Kaliumperoxidat auf.
Wichtige Behandlungsmaßnahmen
- Verdünnung: Bei einer Salinität über 20 verdünnen Sie die Proben 2–5-fach mit ammoniakfreiem künstlichem Meerwasser zur Matrixanpassung und bereiten gleichzeitig eine verdünnte Blankolösung vor.
- Chloridionen: Proben mit < 2000 mg/L können direkt analysiert werden; Proben mit hohem Chloridgehalt sind vor der Messung zu verdünnen.
- Carbonatstörung: Geben Sie nach der Aufschlussreaktion 4 mL 1,3 %ige Salzsäure zu, um Carbonatstörungen zu eliminieren.
- Fällungsproblem: Falls nach der Aufschlussreaktion weiße Niederschläge (Metallsalze) entstehen, verwenden Sie die Überstandslösung für die photometrische Messung.
III. Betriebsanleitung (Version für Meerwasser)
1. Vorbereitungen
- Erwärmen Sie den Verdauungsreaktor auf 150 °C; schalten Sie das LH-TN360 ein und lassen Sie es 10 Minuten lang aufheizen.
- Filtern Sie Meerwasserproben durch einen Membranfilter mit einer Porengröße von 0,45 μm. Verdünnen Sie Proben mit hohem Salzgehalt mit ammoniakfreiem künstlichem Meerwasser und notieren Sie den Verdünnungsfaktor.
2. Verdauung (Leerprobe und Probenanalyse parallel durchführen)
- Pipettieren Sie 5,00 mL ammoniakfreies Reinstwasser (für die Leerprobe) oder die Meerwasserprobe in ein Verdauungsrohr.
- Geben Sie 1,0 mL Reagenz LH-TN-F11A und eine TN-K20-Tablette hinzu, verschließen Sie das Rohr fest und schütteln Sie gründlich zur Homogenisierung.
- Verdauen Sie bei 150 °C für 20 Minuten; kühlen Sie nach Abschluss 2 Minuten lang natürlich ab und anschließend weitere 2 Minuten in kaltem Wasser bis Raumtemperatur ab.
- Geben Sie 2,0 mL Reagenz LH-TN-F11B hinzu und schütteln Sie gut zur anschließenden Farbmessung.
3. Messung
- Spülen Sie die Quarzküvette 2–3-mal mit der Leerprobenlösung aus, füllen Sie sie mit der Leerprobenlösung und platzieren Sie sie in den Küvettenhalter.
- Wählen Sie die vorgespeicherte Kalibrierkurve für den Gesamtstickstoff auf dem Gerät aus und drücken Sie die Taste für die Nullkalibrierung.
- Spülen Sie die Küvette mit der Probenlösung aus, messen Sie die Absorption jeder Probe, und das Gerät zeigt die Konzentrationswerte direkt an.
- Multiplizieren Sie den angezeigten Wert mit dem Verdünnungsfaktor, um die Gesamtstickstoffkonzentration der ursprünglichen Meerwasserprobe zu erhalten.
IV. Häufige Probleme und Lösungen
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Erhöhter Blindwert
- Stickstoffverunreinigungen in Kaliumperoxid: Reinigen Sie das Reagenz.
- Unreine Salzsäure: Verwenden Sie Salzsäure in „guaranteed reagent“-Qualität.
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Bildung eines Niederschlags
- Störung durch Metallionen: Messen Sie die Absorption ausschließlich im Überstand.
- Anhaltende Niederschlagsbildung nach Zugabe von Salzsäure: Verringern Sie das Probenvolumen oder verdünnen Sie die Probe weiter.
V. Sicherheitshinweise und Gerätepflege
- Kaliumperoxid ist ein starkes Oxidationsmittel; vermeiden Sie direkten Hautkontakt. Sammeln und behandeln Sie die Abflussflüssigkeit gemäß den geltenden Vorschriften.
- Reinigen und trocknen Sie Quarz-Küvetten nach Gebrauch lufttrocken, um Kratzer zu vermeiden. Kalibrieren Sie das Gerät regelmäßig einmal pro Monat.