Phương pháp và Các điểm trọng yếu khi xác định Tổng nitơ trong nước biển bằng máy phân tích LH-TN360 của Công nghệ Lianhua

I. Nguyên lý phương pháp và thông số thiết bị

Nguyên tắc

• Dải đo: 0–80 mg/L (đo từng đoạn)
• Giới hạn phát hiện: 0,05 mg/L
• Tiêu chuẩn áp dụng: HJ 636-2012
• Nguồn sáng: Đèn deuterium nhập khẩu
• Cấu hình: Màn hình cảm ứng 7 inch, hiển thị trực tiếp nồng độ

II. Đặc điểm của mẫu nước biển và loại bỏ nhiễu

Các biện pháp xử lý chính

1. Pha loãng: Đối với mẫu có độ mặn trên 20, pha loãng mẫu từ 2 đến 5 lần bằng nước biển nhân tạo không chứa amoniac để phù hợp ma trận, đồng thời chuẩn bị dung dịch trắng đã pha loãng tương ứng.
2. Ion clorua: Các mẫu có Cl− < 2000 mg/L có thể được phân tích trực tiếp; các mẫu có hàm lượng clorua cao cần được pha loãng trước khi đo.
3. Nhiễu do carbonate: Thêm 4 mL axit clohydric 1,3% sau quá trình phân hủy để loại bỏ nhiễu do carbonate.
4. Vấn đề kết tủa: Nếu xuất hiện kết tủa trắng (muối kim loại) sau quá trình phân hủy, hãy lấy phần dung dịch trong (lớp supernatant) để tiến hành đo quang.

III. Quy trình vận hành (Phiên bản thích nghi với nước biển)

1. Chuẩn bị

• Làm nóng trước bộ phân hủy đến 150 °C; bật nguồn thiết bị LH-TN360 và để thiết bị làm nóng trong 10 phút.
• Lọc mẫu nước biển qua bộ lọc màng có kích thước lỗ 0,45 μm. Pha loãng các mẫu có độ mặn cao bằng nước biển nhân tạo không chứa amoniac và ghi lại hệ số pha loãng.

2. Quá trình phân hủy (thực hiện đồng thời phép đo trắng và phép đo mẫu)

1. Dùng pipet hút 5,00 mL nước tinh khiết không chứa amoniac (đối với phép đo trắng) hoặc mẫu nước biển vào ống phân hủy.
2. Thêm 1,0 mL thuốc thử LH-TN-F11A và một viên nén TN-K20, vặn chặt nắp và lắc đều để trộn kỹ.
3. Tiến hành phân hủy ở 150 °C trong 20 phút; sau khi kết thúc, để nguội tự nhiên trong 2 phút, sau đó làm nguội thêm 2 phút trong nước lạnh cho đến khi đạt nhiệt độ phòng.
4. Thêm 2,0 mL thuốc thử LH-TN-F11B, lắc đều để tiến hành đo phổ màu.

3. Đo lường

1. Tráng sạch bình đo quang thạch anh 2–3 lần bằng dung dịch trắng, đổ đầy bình đo quang bằng dung dịch trắng và đặt vào giá đỡ bình đo.
2. Chọn đường cong hiệu chuẩn tổng nitơ đã được lưu sẵn trên thiết bị và nhấn nút hiệu chuẩn trắng để hiệu chuẩn về số không.
3. Tráng bình đo quang bằng dung dịch mẫu, đo độ hấp thụ của từng mẫu và thiết bị sẽ hiển thị trực tiếp giá trị nồng độ.
4. Nhân giá trị hiển thị với hệ số pha loãng để thu được nồng độ tổng nitơ của mẫu nước biển ban đầu.

IV. Các vấn đề phổ biến và giải pháp

1. Giá trị trắng tăng cao
   • Tạp chất nitơ trong kali persulfat: Làm tinh khiết thuốc thử.
   • Axit clohydric không tinh khiết: Sử dụng axit clohydric loại thuốc thử đảm bảo.
2. Hình thành pha kết tủa
   • Ảnh hưởng gây nhiễu từ các ion kim loại: Đo độ hấp thụ chỉ trên phần dung dịch trong (lớp nổi) sau khi để lắng.
   • Vẫn còn kết tủa dai dẳng sau khi thêm axit clohydric: Giảm thể tích mẫu hoặc pha loãng mẫu thêm.

V. Các biện pháp phòng ngừa an toàn và bảo trì thiết bị

• Kali persunfat là một chất oxy hóa mạnh; tránh tiếp xúc trực tiếp với da. Thu gom và xử lý nước thải theo đúng quy định.
• Làm sạch và làm khô bằng không khí các cuvet thạch anh sau khi sử dụng để tránh trầy xước. Hiệu chuẩn thiết bị một lần mỗi tháng theo định kỳ.