Laboratoriyada suv sifatini tekshirishda COD spektrofotometridan qanday foydalaniladi?

Boshlashdan oldin asosiy narsalarni toʻgʻri tushunish

Kimyoviy kislorod talabi (COD) — bu chiqindi suvlarni chiqarishga oid har bir ruxsatnoma va ekologik monitoring boʻyicha tekshiruv roʻyxatida deyarli doim uchraydigan parametrlardan biridir asosan, COD suv namunasidagi organik moddalarning kimyoviy oksidlanishi uchun kerak boʻladigan kislorod miqdorini oʻlchaydi yuqori COD qiymatlari deyarli doim organik ifloslanishning koʻproq ekanligini anglatadi, bu esa tozalash xarajatlari, qonun hujjatlari talablariga rioya qilish va pastdagi ekotizim sogʻligʻiga bevosita taʼsir qiladi .

COD spektrofotometri tez digestiya spektrofotometrik usulidan foydalanadi — bu anʼanaviy ikki soatlik qaytish jarayonini taxminan 20 daqiqaga qisqartiradigan optimallashtirilgan usul prinsip oddiy: namuna sifatida olingan suv namunasi 165°C da 15–20 daqiqa davomida isitiladigan, germetik digestiya quvurida noma'lum miqdordagi kaliy dikxromat bilan aralashtiriladi, so'ngra spektrofotometr Cr⁶⁺ yoki Cr³⁺ ning ma'lum to'lqin uzunliklaridagi absortsiyasini o'lchaydi. natija COD konsentratsiyasi sifatida mg/L birlikda chiqadi.

Lekin bu yerda muammo bor — uskunaga ega bo'lish va uni to'g'ri foydalanish — bu ikkita juda farqli narsa. Ko'plab laboratoriyalar ma'lumotlarning noaniqlikka uchraganligi sababli emas, balki operator bir nechta muhim bosqichlarni o'tkazib yuborganligi sababli turli natijalarga erishadi.

Uskunani sozlash va birinchi kalibratsiyani o'tkazish

Haqiqiy namunalarni o'lchashdan oldin spektrofotometrni to'g'ri sozlash kerak. Uskunani to'g'ri o'rnatish uchun uni to'g'ri, tebranmas stolga, to'g'ridan-to'g'ri quyosh nuridan va korrozion xavfli bug'laridan uzoqda joylashtiring. Aksariyat stol ustidagi COD spektrofotometrlari ishlatishdan oldin 15–30 daqiqa qizish davrini talab qiladi — bu esa yorug'lik manbasini barqarorlashtirib, doimiy o'lchov natijalarini ta'minlaydi.

Kalibratsiya — bu ko'p laboratoriyalar xatolik qiladigan joy. Asbob sorbsiyani o'lchaydi va oldindan o'rnatilgan standart egri chizig'i yordamida uni COD konsentratsiyasiga aylantiradi. Tijorat COD spektrofotometrlari odatda eng ko'p uchraydigan diapazonlar (masalan, 0–150 mg/L, 0–1500 mg/L yoki 0–15000 mg/L) uchun zavodda kalibrlangan usullar bilan yetkaziladi. Biroq, sertifikatlangan referens standartlar yordamida yangi kalibratsiya o'tkazish tavsiya etiladi, ayniqsa, reaktiv partiyasini almashtirganda yoki asbobni texnik xizmat ko'rsatgandan keyin.

Quyida tez kalibratsiya tekshirish ro'yxati keltirilgan:

1. Kutilayotgan o'lchov diapazoni bo'ylab kamida uchta to'rtta yoki beshta COD standart eritmasini tayyorlang.

2. Har bir standartni haqiqiy namuna singari aynan shunday o'zaro ta'sirga uchrating — xuddi shu haroratda, xuddi shu o'zaro ta'sir vaqtida.

3. Har bir standartning sorbsiyasini o'lchang va egri chiziqni chizing.

4. Ishni boshlashdan oldin korrelatsiya koeffitsienti (R²) kamida 0,995 ga teng ekanligini tekshiring.

Ushbu bosqichni o'tkazib yuborish tizimli xatoliklarning keng tarqalgan sababidir. Kalibratsiya egri chizig'ining hatto 5% ham siljishi chegaraviy qiymatga yaqin namunani normativ chegaradan oshirib yuborishi — yoki yomonroq, haqiqiy buzilishni yashirib qo'yishi mumkin.

Namuna tayyorlash va o'sish — hal qiluvchi bosqich

Namuna tayyorlash jangning yarmini hamda undan ortiq qismini belgilaydi. Suv namunasi bir jinsli bo'lishi kerak — suyultirilgan qatqinlar yorug'likni sochadi va yutilish o'lchovlariga ta'sir qiladi ko'rinadigan zarrachalarga ega namunalarda bir jinslilikka erishish yoki filtratsiya talab qilinishi mumkin, lekin filtratsiya zarrachalarga bog'langan ba'zi organik moddalarni olib tashlab yuborishi mumkin, shuning uchun tanlov qanday tekshirish usuli talab qilishiga qarab amalga oshiriladi.

Bu yerda pipetka bilan aniq o'lchash aksariyat odamlar taxmin qilganidan ko'ra muhimroq. 2,00 mL namuna o'sish idishiga o'sish reagensi bilan birga quyiladi. Idish zich qoplanadi va oldindan isitilgan o'sish blokiga 165°C da qo'yiladi.

Xloridlar ta'siri — COD o'lchovida eng katta muammo. Xlorid-ionlar organik moddalar singari dikxromat tomonidan oksidlanadi va shu sababli COD natijasi ortib ketadi. Aksariyat tijorat reagent tizimlari xlorid ta'sirini boshqarish uchun simob sulfatini o'z ichiga oladi, lekin bu faqat ma'lum bir xlorid konsentratsiyasigacha (odatda 2000 mg/L atrofida) samarali. Yuqori xloridli namunalarda namlash ko'pincha yagona amaliy usul bo'ladi, lekin namlash COD konsentratsiyasini ham pasaytiradi va natijada uni usulning aniqlash chegarasidan pastga tushirishi mumkin.

Xlorid darajasi doimiy ravishda 3000 mg/L dan yuqori bo'lgan sanoat suvini tozalash uchun sharqiy Xitoydagi obyekt aynan shu muammo bilan duch keldi. Laboratoriya BOD o'lchovlariga asoslanib kutilganidan 40 dan 60 foizgacha yuqori COD ko'rsatkichlari olardi. Buni chuqurroq tahlil qilgandan so'ng, jamoa reagens to'plamidagi simob sulfat xloridni to'liq maskalay olmasligini angladi. Ular xlor korreksiyasi usuliga o'tishdi va parchalanishdan oldin namunalarni 1:5 nisbatda oldindan suyultirishni boshladilar. To'g'rilangan COD qiymatlari kutilgan oralig'ga tushdi va obyekt bu chorakda bir nechta ehtimoliy moslik buzilishlaridan qutuldi. .

Absorbtsiya o'qish va ma'lumotlarni talqin qilish

Parchalanishdan keyin idishlar xona haroratigacha sovuydi. Spektrofotometr absorbtsiyani mos to'lqin uzunligida o'lchaydi — past diapazonli usul (Cr⁶⁺ ni o'lchash) uchun 440 nm yoki yuqori diapazonli usul (Cr³⁺ ni o'lchash) uchun 600 nm. Keyin asbob o'lchov natijasini kalibratsiya egri chizig'iga solishtiradi va COD konsentratsiyasini ko'rsatadi.

Yangi operatorlarni hayratga soladigan bir narsa: bir xil namuna turli asboblar yoki hatto bir xil asbobda turli kunlarda biroz farq qiluvchi o'lchov natijalarini beradi. Bu albatta nosozlik emas — bu spektrofotometrik o'lchovning o'ziga xos xususiyati. Harorat tebranishlari, reagentlarning yoshi va hatto gidroliz idishlarining tozaligi ham maydonni biroz o'zgartiradi.

Standart usul HJ/T 399-2007 sifat nazorati namunalari uchun qabul qilinadigan oralig'ni belgilaydi — odatda kutilayotgan qiymatdan ±10% ichida. Har bir partiyada bo'sh namuna (deionlangan suvni butun jarayondan o'tkazish) va sifat nazorati standarti ishlash orqali o'lchovlarning siljishi haqida haqiqiy namunalarga ta'sir qilishidan avval ogohlantirish mumkin.

Ma'lumotlarni ishonchli saqlash uchun doimiy texnik xizmat ko'rsatish

Texnik xizmat ko'rsatilmaydigan COD spektrofotometri nihoyatda ishonchli bo'lmagan ma'lumotlar beradi. Sorbtsiyani o'lchovchi optika — bu cuvet tutqichida yoki yorug'lik manbai oynasida chang yoki qoldiqlar paydo bo'lishi har bir o'lchovga ta'sir qiladigan bazaviy siljishga sabab bo'ladi.

Digestiya bloki ham e'tiborga lozim. Harorat sensorlari vaqt o'tishi bilan siljishi mumkin va 2°C issiq yoki sovuq ishlaydigan blok digestiya samaradorligini o'zgartiradi. Sertifikatlangan termometr yordamida har yili haroratni tekshirish tizimli xatolarga qarshi arzon kafolatdir.

Reagentlarni boshqarish — boshqa e'tibor qilinmaydigan soha. Digestiya reagenti konsentrlangan sulfat kislotasi va kaliy dikxromatni o'z ichiga oladi — ikkalasi ham tirgak kimyoviy moddalardir. Noto'g'ri saqlangan yoki amal qilish muddati tugagan reagentlar to'liq bo'lmagan digestiyaga sabab bo'ladi va natijada COD qiymatlari sun'iy ravishda past bo'ladi. Oddiy qoida: har bir reagent idishini ochilganda sanasini belgilang va har bir partiyada nechta tahlil o'tkazilganini kuzatib boring.

Usul qayerda yaxshi ishlaydi — va qayerda yetishmay qoladi

Tez digestiya spektrofotometrik usuli — asosan sababli — doimiy COD tahlillari uchun ishchi usuldir. U tez, kam miqdordagi reagentlardan foydalanadi va partiyalarda tahlil o'tkazishni samarali bajaradi . Bitta digestiya bloki bir vaqtda 12 dan 25 gacha namunani qayta ishlashi mumkin, bu kuniga o‘nlab namunalar ishlaydigan laboratoriyalar uchun amaliydir.

Lekin usulda haqiqiy cheklovlar mavjud. Yuqori bulutlik yoki kuchli rangga ega namunalar yutilish o‘lchovlariga ta’sir ko‘rsatadi va natijalarni matritsa farqlarini hisobga olmasdan an’anaviy qayta ishlash usuli bilan doim ham to‘g‘ridan-to‘g‘ri solishtirib bo‘lmaydi. . Normativ nizolarga yoki arbitrajga oid hollarda xromat qayta ishlash usuli (HJ 828-2017) hozirda oltin standart sifatida qolmoqda. .

Spektrofotometrik usul shuningdek, namuna matritsasining nisbatan barqaror ekanligini taxmin qiladi. O‘zgaruvchan tarkibga ega murakkab sanoat chiqindilari usulni qo‘llashdan avval qo‘shimcha metod tasdiqlashini talab qilishi mumkin. Turli xil namuna turlarini ishlaydigan korxonalar uchun ikkala usulni saqlab turish — yoki kamida muammoli namunalar uchun rezerv reja tuzish — operatsion jihatdan maqsadga muvofiqdir.

Laboratoriya stolida amaliy xulosa

Spektrofotometrdan ishonchli COD ma'lumotlarini olish bir nechta bevosita amalga oshiriladigan amaliyotlarga bog'liq: doimiy tarzda kalibratsiya qilish, xlorid ta'sirini kuzatib borish, optika va digestiya blokini texnik holatda saqlash va hech qachon muddati o'tgan reagentga ishonmaslik. O'zida asbob faqat vositadir — ma'lumotlar sifati uning qanday qo'llanilishiga ancha ko'proq bog'liq.

Ma'lumotlar sifatini pasaytirmasdan COD sinovlarini osonlashtirishni istagan laboratoriyalar uchun suv sifatini tekshirish sohasida mustahkam obuna qilgan ishlab chiqaruvchilarning asboblari aniq farq qiladi. Lianhua Meter — COD tahlili uskunalari sohasida 40 yildan ortiq tajriba va Xitoyning 22 dan ortiq provinsiyasida faoliyat yurituvchi kompaniya — har kungi laboratoriya ishlari hamda maydon qo'llanishlari uchun mo'ljallangan turli xil COD spektrofotometrlarini taklif etadi. kompaniyaning sifat nazorati sohasidagi majburiyatlari hamda keng xizmat tarmog'i laboratoriyalarga, hatto kutilmagan muammolar paydo bo'lganda ham, barqaror ishlash imkonini beradigan operatsion qo'llab-quvvatlashni ta'minlaydi .