EN
Metoda in ključne točke za določanje skupnega dušika v morski vodi z uporabo analizatorja Lianhua Technology LH-TN360
Time : 2026-06-25
Osnovno načelo preskusa skupnega dušika (TN) v morski vodi z analizatorjem Lianhua Technology LH-TN360 temelji na metodi alkalne digestije s kalijevim peroksidisulfatom, določeni v standardu HJ 636-2012, v kombinaciji z ultravijolično dvotaktno spektrofotometrijo. Za odpravo motenj zaradi visoke slanosti in visoke koncentracije kloridov v morski vodi se uporabljajo razredčitev, prilagajanje matrice ter korekcija z razredčeno raztopino klorovodikove kisline.
I. Načelo metode in parametri instrumenta
V skladu s členom 4 (1)
Vzorci se pri 122 °C digestirajo z alkalnim kalijevim peroksidisulfatom, pri čemer se vse dušikove spojine pretvorijo v nitratne ione. Vrednosti absorbance se izmerijo pri valovnih dolžinah 220 nm in 275 nm pod ultravijolično svetlobo, kvantifikacija pa se izvede z naslednjo formulo: .
- Merilni obseg: 0–80 mg/L (segmentirano merjenje)
- Limit detekcije: 0,05 mg/L
- Ustrezno standardu: HJ 636-2012
- Vir svetlobe: Uvožena deuterijska sijalka
- Konfiguracija: dotikalni zaslon s premerom 7 palcev, neposreden prikaz koncentracije
II. Značilnosti vzorcev morske vode in odprava motenj
Morska voda ima sladkor (solnost) približno 35, vsebnost kloridnih ionov pa okoli 19 g/L. Ko sladkor preseže 20, se izkoristek po metodi HJ 636 zmanjša in ostane kalijev peroksid sulfat.
Ključne ukrepe za obdelavo
- Razredčitev: Za sladkor nad 20 razredčite vzorce 2–5-krat z amoniakom-prosto umetno morsko vodo za prilagoditev matrice in hkrati pripravite razredčeno belo referenco.
- Kloridni ion: Vzorce z < 2000 mg/L lahko neposredno analiziramo; vzorce z visoko vsebnostjo klorida je treba pred meritvijo razredčiti.
- Vpliv karbonatov: Po razgradnji dodajte 4 mL 1,3 % raztopine razredčene solne kisline za odpravo vpliva karbonatov.
- Težava z usedlinami: Če se po razgradnji tvorijo bele usedline (kovinske soli), za barvno analizo uporabite zgornji prozorni del raztopine (nadstojek).
III. Postopki obratovanja (prilagojena različica za morsko vodo)
1. Priprava
- Predogrejte razgradno posodo na 150 °C; vklopite LH-TN360 in jo ogrejte 10 minut.
- Vzorce morske vode filtrirajte skozi membranski filter z velikostjo por 0,45 μm. Vzorce z visoko koncentracijo soli razredčite z umetno morsko vodo brez amonijaka in zapišite faktor razredčitve.
2. Razgradnja (izvedite test praznega vzorca in vzorca hkrati)
- V razgradno cevko pipetirajte 5,00 mL vode brez amonijaka (za test praznega vzorca) ali vzorca morske vode.
- Dodajte 1,0 mL reagenta LH-TN-F11A in eno tabletico TN-K20, zaprite cevko in jo dobro pretresite za homogeno mešanico.
- Razgrajujte pri 150 °C 20 minut; po koncu naravno ohladite 2 minute, nato dodatno ohladite 2 minute v hladni vodi do sobne temperature.
- Dodajte 2,0 mL reagenta LH-TN-F11B in dobro pretresite za nadaljnjo kolorimetrijo.
3. Merjenje
- Kvartno celico operite 2–3 krat z blanko raztopino, napolnite jo z blanko raztopino in jo postavite v držalo za celice.
- Na napravi izberite predhodno shranjeno kalibracijsko krivuljo za skupni dušik in pritisnite gumb za blanko za ničelno kalibracijo.
- Kvartno celico operite z vzorčno raztopino, izmerite absorbancijo vsakega vzorca in naprava bo neposredno prikazala koncentracijske vrednosti.
- Za določitev koncentracije skupnega dušika v izvirni morski vodi pomnožite prikazano vrednost z razredčitvenim faktorjem.
IV. Pogosta vprašanja in rešitve
-
Povišana vrednost blanka
- Dušikove nečistoče v kalijevem peroksidu: Reagent očistite.
- Nečista klorovodikova kislina: Uporabite klorovodikovo kislino reagenske čistote.
-
Nastanek usedlin
- Vpliv kovinskih ionov: Absorbanco izmerite le na nadtekočini.
- Trajna usedlina po dodajanju klorovodikove kisline: Zmanjšajte prostornino vzorca ali vzorec dodatno razredčite.
V. Varnostne predvidje in vzdrževanje instrumenta
- Kalijev peroksidisulfat je močan oksidant; izogibajte se neposrednemu stiku s kožo. Odpadno tekočino zberite in obdelajte v skladu z veljavnimi predpisi.
- Kvartne kivete po uporabi očistite in jih pustite sušiti na zraku, da se izognete poškodbam. Instrument kalibrirajte redno enkrat mesečno.
