Método e Pontos-Chave para a Determinação de Nitrogênio Total em Água do Mar utilizando o LH-TN360 da Lianhua Technology

I. Princípio do Método e Parâmetros do Instrumento

Princípio

• Faixa de medição: 0–80 mg/L (medição segmentada)
• Limite de detecção: 0,05 mg/L
• Norma atendida: HJ 636-2012
• Fonte de luz: Lâmpada de deutério importada
• Configuração: Tela sensível ao toque de 7 polegadas, leitura direta de concentração

II. Características das Amostras de Água do Mar e Eliminação de Interferências

Medidas Principais de Tratamento

1. Diluição: Para salinidades acima de 20, diluir as amostras de 2 a 5 vezes usando água do mar artificial isenta de amônia para adequação da matriz, preparando simultaneamente uma solução em branco diluída.
2. Íon cloreto: amostras com Cl− < 2000 mg/L podem ser analisadas diretamente; amostras com alto teor de cloreto devem ser diluídas antes da medição.
3. Interferência por carbonatos: adicionar 4 mL de ácido clorídrico a 1,3% após a digestão para eliminar a interferência dos carbonatos.
4. Problema de precipitado: se formarem precipitados brancos (sais metálicos) após a digestão, utilizar o sobrenadante para a medição colorimétrica.

III. Procedimentos Operacionais (Versão Adaptada para Água do Mar)

1. Preparativos

• Pré-aqueça o digestor a 150 °C; ligue o LH-TN360 e aqueça-o por 10 minutos.
• Filtre amostras de água do mar através de um filtro de membrana de 0,45 μm. Dilua amostras de alta salinidade com água do mar artificial isenta de amônia e registre o fator de diluição.

2. Digestão (Execute os testes em branco e nas amostras em paralelo)

1. Pipete 5,00 mL de água pura isenta de amônia (para o teste em branco) ou de amostra de água do mar para um tubo de digestão.
2. Adicione 1,0 mL do reagente LH-TN-F11A e um comprimido TN-K20, aperte bem a tampa e agite vigorosamente para homogeneizar.
3. Realize a digestão a 150 °C por 20 minutos; após a conclusão, resfrie naturalmente por 2 minutos e, em seguida, resfrie em água fria por mais 2 minutos até atingir a temperatura ambiente.
4. Adicione 2,0 mL do reagente LH-TN-F11B e agite bem para a etapa subsequente de colorimetria.

3. Medição

1. Enxágue a cubeta de quartzo 2–3 vezes com a solução em branco, preencha-a com a solução em branco e coloque-a no suporte da cubeta.
2. Selecione a curva de calibração pré-armazenada para nitrogênio total no instrumento e pressione o botão em branco para a calibração zero.
3. Enxágue a cubeta com a solução da amostra, meça a absorbância de cada amostra e o instrumento exibirá diretamente as leituras de concentração.
4. Multiplique a leitura exibida pelo fator de diluição para obter a concentração total de nitrogênio da amostra original de água do mar.

IV. Problemas comuns e soluções

1. Valor do branco elevado
   • Impurezas de nitrogênio no persulfato de potássio: purifique o reagente.
   • Ácido clorídrico impuro: utilize ácido clorídrico de grau analítico garantido.
2. Formação de precipitados
   • Interferência de íons metálicos: meça a absorbância utilizando apenas o sobrenadante.
   • Precipitado persistente após a adição de ácido clorídrico: reduza o volume da amostra ou dilua-a ainda mais.

V. Precauções de segurança e manutenção do instrumento

• O persulfato de potássio é um agente oxidante forte; evite o contato direto com a pele. Colete e trate os resíduos líquidos em conformidade com a legislação vigente.
• Limpe e seque ao ar as cubetas de quartzo após o uso para evitar arranhões. Calibre o instrumento uma vez por mês rotineiramente.