EN
Metoda i kluczowe punkty oznaczania całkowitego azotu w wodzie morskiej przy użyciu analizatora LH-TN360 firmy Lianhua Technology
Time : 2026-06-25
Podstawowa zasada pomiaru całkowitego azotu (TN) w wodzie morskiej za pomocą analizatora Lianhua Technology LH-TN360 opiera się na metodzie utleniania w środowisku alkalicznym za pomocą nadsiarczanu potasu, zgodnie ze standardem HJ 636-2012, połączonej z dwufalową spektrofotometrią w zakresie ultrafioletu. Aby zniwelować zakłócenia wynikające z wysokiej zawartości soli oraz wysokiego stężenia chlorków w wodzie morskiej, stosuje się rozcieńczanie próbek, dopasowanie macierzy oraz korekcję kwasem solnym.
I. Zasada metody i parametry urządzenia
ZASADA
Próbki poddawane są utlenianiu w środowisku alkalicznym za pomocą nadsiarczanu potasu w temperaturze 122 °C, w wyniku czego wszystkie związki azotu przekształcane są w jony azotanowe. Wartości absorbancji mierzone są przy długościach fal 220 nm i 275 nm w zakresie ultrafioletu, a ilościowe oznaczenie wykonywane jest przy użyciu poniższego wzoru: .
- Zakres pomiarowy: 0–80 mg/L (pomiar segmentowy)
- Granica wykrywalności: 0,05 mg/L
- Standard zgodności: HJ 636-2012
- Źródło światła: importowana lampa deuterowa
- Konfiguracja: 7-calowy ekran dotykowy z bezpośrednim odczytem stężenia
II. Charakterystyka próbek wody morskiej oraz eliminacja zakłóceń
Woda morska ma zasolenie wynoszące około 35, a zawartość jonów chlorkowych wynosi około 19 g/L. Gdy zasolenie przekracza 20, współczynnik odzysku według metody HJ 636 spada, a w próbce pozostaje nadmiar nadsiarczanu potasu.
Kluczowe środki zaradcze
- Rozcieńczenie: Dla próbek o zasoleniu powyżej 20 należy rozcieńczyć je 2–5-krotnie za pomocą sztucznej wody morskiej pozbawionej amoniaku w celu dopasowania macierzy oraz przygotować równolegle rozcieńczony roztwór biały.
- Jony chlorkowe: Próbki o zawartości < 2000 mg/L można badać bezpośrednio; próbki o wysokiej zawartości chlorków należy rozcieńczyć przed pomiarem.
- Zakłócenia powodowane przez węglany: Po trawieniu dodać 4 mL kwasu solnego o stężeniu 1,3% w celu usunięcia zakłóceń pochodzących od węglanów.
- Problem osadu: Jeśli po trawieniu tworzy się biały osad (sole metali), do pomiaru kolorymetrycznego należy użyć warstwy nadosadowej.
III. Procedury operacyjne (wersja dostosowana do wody morskiej)
1. Przygotowania
- Podgrzej rozkładarkę do temperatury 150 °C; włącz urządzenie LH-TN360 i pozostaw je w trybie nagrzewania przez 10 minut.
- Przefiltruj próbki wody morskiej przez membranowy filtr o średnicy porów 0,45 μm. Rozcieńcz próbki o wysokim stężeniu soli wodą sztuczną bez zawartości amoniaku i zapisz współczynnik rozcieńczenia.
2. Mineralizacja (przeprowadź testy próby odstępnej i prób w sposób równoległy)
- Pipetuj 5,00 mL wody destylowanej wolnej od amoniaku (dla próby odstępnej) lub próbki wody morskiej do probówki do mineralizacji.
- Dodaj 1,0 mL odczynnika LH-TN-F11A oraz jedną tabletkę TN-K20, dokręć dokładnie korek i intensywnie wymieszaj.
- Przeprowadź mineralizację w temperaturze 150 °C przez 20 minut; po jej zakończeniu ochłodź próbki naturalnie przez 2 minuty, a następnie ochłodź je w zimnej wodzie przez kolejne 2 minuty, aż do osiągnięcia temperatury pokojowej.
- Dodaj 2,0 mL odczynnika LH-TN-F11B i dokładnie wymieszaj w celu dalszej kolometrii.
3. Pomiar
- Przepłucz kuwetę kwarcową 2–3 razy roztworem próby odstępnej, napełnij ją tym roztworem i umieść w gnieździe kuwety.
- Wybierz wstępnie zapisaną krzywą kalibracyjną azotu całkowitego na urządzeniu i naciśnij przycisk „puste” w celu kalibracji zerowej.
- Przepłucz kuwetę roztworem próbki, zmierz absorbancję każdej próbki – urządzenie wyświetli bezpośrednio wartości stężenia.
- Pomnóż wyświetlone odczyty przez współczynnik rozcieńczenia, aby uzyskać stężenie azotu całkowitego w pierwotnej próbce wody morskiej.
IV. Częste problemy i rozwiązania
-
Podwyższona wartość próbki odniesienia
- Zanieczyszczenia azotem w nadsiarczanie potasu: oczyszcz reagent.
- Nieczysty kwas solny: użyj kwasu solnego klasy czystości gwarantowanej.
-
Powstawanie osadu
- Zakłócenia pochodzące od jonów metali: pomiary absorbancji wykonuj wyłącznie na nadosadzie.
- Trwały osad po dodaniu kwasu solnego: zmniejsz objętość próbki lub dodatkowo rozcieńcz ją.
V. Środki ostrożności związane z bezpieczeństwem oraz konserwacja urządzenia
- Peroksysulfian potasu jest silnym utleniaczem; unikać bezpośredniego kontaktu z skórą. Zbierać i poddawać obróbce odpadowe ciecze zgodnie z obowiązującymi przepisami.
- Po użyciu czyszczyć i suszyć na powietrzu kwarcowe kuwety, aby zapobiec zadrapaniom. Kalibrować urządzenie raz na miesiąc w sposób rutynowy.
