Methode en belangrijke aandachtspunten voor de bepaling van totaalstikstof in zeewater met behulp van de LH-TN360-analyseur van Lianhua Technology

I. Methodeprincipe en instrumentparameters

Principe

• Meetbereik: 0–80 mg/L (segmentale meting)
• Detectiegrens: 0,05 mg/L
• Conforme norm: HJ 636-2012
• Lichtbron: Geïmporteerde deuteriumlamp
• Configuratie: 7-inch aanraakscherm, directe concentratie-aflezing

II. Kenmerken van zeewatermonsters en eliminatie van interferentie

Belangrijkste behandelmaatregelen

1. Verdunning: Bij een zoutgehalte boven de 20 verdunnen van monsters 2–5 keer met ammoniakvrij kunstmatig zeewater voor matrixaanpassing; gelijktijdig een verdunde blanco-oplossing bereiden.
2. Chloride-ionen: monsters met Cl− < 2000 mg/L kunnen direct worden geanalyseerd; monsters met een hoog chloridegehalte moeten vóór de meting worden verdund.
3. Carbonaatinterferentie: Na de digestie 4 mL 1,3% zoutzuur toevoegen om carbonaatinterferentie te elimineren.
4. Neerslagprobleem: Indien na de digestie witte neerslagen (metaalzouten) ontstaan, het overstaande vloeibare deel gebruiken voor de kleurmeting.

III. Bedieningsprocedure (versie aangepast voor zeewater)

1. Voorbereidingen

• Verwarm de digester voor op 150 °C; schakel de LH-TN360 in en laat deze 10 minuten opwarmen.
• Filter zeewatermonsters door een membraanfilter met een poriegrootte van 0,45 μm. Verdun monsters met een hoge zoutgehalte met ammoniavrij kunstmatig zeewater en noteer de verdunningsfactor.

2. Digestie (voer blanco- en monsterbepalingen parallel uit)

1. Pipetteer 5,00 mL ammoniavrij zuiver water (voor de blanco-bepaling) of het zeewatermonster in een digestiebuis.
2. Voeg 1,0 mL LH-TN-F11A-reagens en één TN-K20-tablet toe, draai de dop stevig dicht en schud grondig om te mengen.
3. Digesteer gedurende 20 minuten bij 150 °C; laat na afloop 2 minuten natuurlijk afkoelen, daarna nog 2 minuten afkoelen in koud water tot kamertemperatuur.
4. Voeg 2,0 mL LH-TN-F11B-reagens toe en schud goed voor de volgende kleurmeting.

3. Meting

1. Spoel de kwartscuvet 2–3 keer met de blanco-oplossing, vul deze met de blanco-oplossing en plaats hem in de cuvetthouder.
2. Selecteer de vooraf opgeslagen kalibratiecurve voor totaalstikstof op het instrument en druk op de knop voor blanco-calibratie om te nulstellen.
3. Spoel de cuvet met de monstersoplossing, meet de extinctie van elk monster en het instrument geeft direct de concentratiewaarden weer.
4. Vermenigvuldig de weergegeven waarde met de verdunningsfactor om de totaalstikstofconcentratie van het oorspronkelijke zeewatermonster te verkrijgen.

IV. Algemene problemen en oplossingen

1. Verhoogde blanco-waarde
   • Stikstofverontreinigingen in kaliumperoxodisulfaat: zuiver de reagens.
   • Onzuur zoutzuur: gebruik zoutzuur van garantiegraad.
2. Vorming van neerslagdeeltjes
   • Interferentie door metaalionen: meet de extinctie uitsluitend met het bovenstaande supernatant.
   • Aanwezigheid van een aanhoudende neerslag na toevoeging van zoutzuur: verklein het monstervolume of verdun het monster verder.

V. Veiligheidsmaatregelen en onderhoud van het instrument

• Kaliumperoxodisulfaat is een sterk oxyderend middel; vermijd direct contact met de huid. Verzamel en behandel afvalvloeistof conform de geldende regelgeving.
• Reinig en laat kwartscuvetten na gebruik drogen om krassen te voorkomen. Kalibreer het apparaat eenmaal per maand als routine.