השיטה והנקודות המרכזיות לקביעת חנקן כולל בימי-מלח באמצעות המנתח LH-TN360 של טכנולוגיית ליאנהווה

א. עקרון השיטה ופרמטרי המכשיר

עיקרון

• טווח המדידה: 0–80 מ"ג/ל (מדידה בקטעים)
• גבול זיהוי: 0.05 מ"ג/ל
• תקן תואם: HJ 636-2012
• מקור האור: מנורת דאוטריום ייבואית
• תצורה: מסך מגע בגודל 7 אינץ' עם קריאת ריכוז ישירה

II. מאפייני דוגמי מים ימיים ואלגוריתם הסרת הפרעות

אמצעי טיפול עיקריים

1. החלקה: עבור מליחות מעל 20, להחליק את הדוגמאות ב-2–5 פעמים באמצעות מים ימיים מלאכותיים חסרי אמוניה כדי להתאים את המטריצה, ולכין גם פתרון ריק מודרך.
2. יונים של כלוריד: דוגמיות עם Cl− < 2000 מ"ג/ל ניתן לבדוק ישירות; דוגמיות בעלות ריכוז גבוה של כלוריד יש להחליק לפני המדידה.
3. הפרעה של קרבונטים: להוסיף 4 מ"ל חומצה כלורידית בריכוז 1.3% לאחר הדיגסטיה כדי להסיר את ההפרעה הנגרמת על ידי קרבונטים.
4. בעיה של משקעים: אם נוצרים משקעים לבנים (מלחים מתכתיים) לאחר הדיגסטיה, יש לקחת את הנוזל העליון לצורך מדידת הצבע.

III. הליכי הפעלה (גרסה מתאימה למים מלוחים)

1. הכנות

• חממו את המגורה ל-150 °C; הדליקו את ה-LH-TN360 והשאירו אותו להתמחם במשך 10 דקות.
• סננו דוגמי מים מלוחים דרך מסנן ממברנה בגודל 0.45 מיקרומטר. השאירו דוגמי מלחיות גבוהות במים מלאכותיים ימיים חסרי אמוניה ורשמו את גורם ההתייבלות.

2. הידול (הרצת מבחני ריק ודוגמאות במקביל)

1. הכניסו באמצעות פיפטה 5.00 מ"ל של מים טהורים חסרי אמוניה (למבחן ריק) או דוגמת מים מלוחים לצינור הידול.
2. הוסיפו 1.0 מ"ל של החומר LH-TN-F11A ואחד כדורית TN-K20, סגרו את הפקק بإحكון ונענע היטב כדי לערבב.
3. הידלו בטמפרטורה של 150 °C במשך 20 דקות; לאחר השלמת ההליך, הקיאו באופן טבעי במשך 2 דקות, ולאחר מכן הקיאו במים קרים במשך 2 דקות נוספות עד לטמפרטורת החדר.
4. הוסיפו 2.0 מ"ל של החומר LH-TN-F11B ונענע היטב לקראת הספקטרופוטומטריה.

3. מדידה

1. שטפו את צינור הבדיקה кварץ 2–3 פעמים על ידי פתרון הריק, מלאו אותו בפתרון הריק והניחו אותו בתאי הבדיקה.
2. בחרו את עקומת הקליברציה לכולל החנקן המאוחסנת מראש על המכשיר ולחצו על כפתור האפס כדי לבצע קליברציה לאפס.
3. שטפו את התא עם תמיסת הדגימה, מדדו את העכבה של כל דגימה והמכשיר יציג ישירות את קריאות הריכוז.
4. הכפילו את הקריאה המוצגת בגורם ההתייצבות כדי לקבל את ריכוז החנקן הכולל של דגימת מים הים המקורית.

ד. בעיות נפוצות ופתרונות

1. ערך אפס גבוה מדי
   • זוהמים חנקנים באשלגן פרסולפט: טהרו את החומר המטושטש.
   • חומץ מלח זיהומי: השתמשו בחומץ מלח בדרגת ניקיון גבוהה (Guaranteed Reagent Grade).
2. היווצרות משקע
   • הפרעה מיונים מתכתיים: מדדו עכבה באמצעות הנוזל העליון בלבד.
   • הישנות המשקע לאחר הוספת חומץ מלח: הפחיתו את נפח הדגימה או הדילו אותה יותר.

ה. הוראות בטיחות ותחזוקת המכשיר

• פרוסולפט אשלגן הוא חומר מחמצן חזק; יש להימנע מהתגעשות ישירה לעור. לאסוף את נוזל הפסולת ולטפל בו בהתאם לתקנות.
• לנקות כוסיות קוורץ לאחר השימוש ולשאוף אותן באוויר כדי למנוע שריטות. לבצע כיול של המכשיר אחת לחודש באופן שגרתי.