Metodo e punti chiave per la determinazione dell’azoto totale nell’acqua di mare mediante l’analizzatore Lianhua Technology LH-TN360

I. Principio del metodo e parametri strumentali

Principio

• Intervallo di misura: 0–80 mg/L (misura segmentata)
• Limite di rilevabilità: 0,05 mg/L
• Norma di riferimento: HJ 636-2012
• Sorgente luminosa: Lampada a deuterio importata
• Configurazione: touchscreen da 7 pollici, lettura diretta della concentrazione

II. Caratteristiche dei campioni di acqua di mare ed eliminazione delle interferenze

Misure principali di trattamento

1. Diluizione: per salinità superiore a 20, diluire i campioni da 2 a 5 volte con acqua di mare artificiale priva di ammoniaca per il matching della matrice e preparare contemporaneamente una soluzione bianca diluita.
2. Ioni cloruro: i campioni con Cl− < 2000 mg/L possono essere analizzati direttamente; i campioni ad alto contenuto di cloruro devono essere diluiti prima della misurazione.
3. Interferenza da carbonati: aggiungere 4 mL di acido cloridrico al 1,3% dopo la digestione per eliminare l’interferenza da carbonati.
4. Problema di precipitati: se dopo la digestione si formano precipitati bianchi (sali metallici), utilizzare il soprannatante per la misurazione colorimetrica.

III. Procedure operative (versione adattata per acqua di mare)

1. Preparazioni

• Riscaldare il digestore a 150 °C; accendere il LH-TN360 e lasciarlo riscaldare per 10 minuti.
• Filtrare i campioni di acqua di mare attraverso un filtro a membrana da 0,45 μm. Diluire i campioni ad alta salinità con acqua di mare artificiale priva di ammoniaca e registrare il fattore di diluizione.

2. Digestione (eseguire in parallelo il test del bianco e quello del campione)

1. Prelievo di 5,00 mL di acqua pura priva di ammoniaca (per il test del bianco) o di campione di acqua di mare in una provetta per digestione.
2. Aggiungere 1,0 mL del reagente LH-TN-F11A e una compressa TN-K20, avvitare saldamente il tappo e agitare accuratamente per omogeneizzare.
3. Eseguire la digestione a 150 °C per 20 minuti; al termine, raffreddare naturalmente per 2 minuti, quindi raffreddare ulteriormente in acqua fredda per altri 2 minuti fino a raggiungere la temperatura ambiente.
4. Aggiungere 2,0 mL del reagente LH-TN-F11B e agitare bene per la successiva colorimetria.

3. Misurazione

1. Risciacquare la cuvetta in quarzo 2–3 volte con la soluzione bianco, riempirla con la soluzione bianco e inserirla nel portacuvette.
2. Selezionare la curva di calibrazione preimmagazzinata per l'azoto totale sull'analizzatore e premere il tasto "bianco" per la taratura dello zero.
3. Risciacquare la cuvetta con la soluzione campione, misurare l'assorbanza di ciascun campione; l'analizzatore visualizzerà direttamente i valori di concentrazione.
4. Moltiplicare il valore visualizzato per il fattore di diluizione per ottenere la concentrazione di azoto totale del campione originale di acqua di mare.

IV. Problemi comuni e soluzioni

1. Valore del bianco elevato
   • Impurità azotate nel perossidisolfato di potassio: purificare il reagente.
   • Acido cloridrico impuro: utilizzare acido cloridrico di grado analitico garantito.
2. Formazione di precipitati
   • Interferenza da ioni metallici: misurare l'assorbanza utilizzando esclusivamente il sovrannatante.
   • Precipitato persistente dopo l'aggiunta di acido cloridrico: ridurre il volume del campione o diluirlo ulteriormente.

V. Precauzioni per la sicurezza e manutenzione dell'analizzatore

• Il perossidisolfato di potassio è un potente ossidante; evitare il contatto diretto con la pelle. Raccogliere e smaltire i liquidi di scarto in conformità alle normative vigenti.
• Pulire e asciugare all'aria le cuvette in quarzo dopo l'uso per evitare graffi. Calibrare lo strumento una volta al mese in via routinaria.