A teljes nitrogén meghatározásának módszere és kulcsfontosságú pontjai tengeri vízben a Lianhua Technology LH-TN360-es analizátorával

I. Módszer elve és műszerparaméterek

Alapelv

• Mérési tartomány: 0–80 mg/L (szakaszos mérés)
• Érzékenységi határ: 0,05 mg/L
• Megfelelési szabvány: HJ 636-2012
• Fényforrás: Importált deutériumlámpa
• Konfiguráció: 7 hüvelykes érintőképernyő, közvetlen koncentráció-mérési eredmény megjelenítése

II. A tengervízminták jellemzői és a zavaró hatások kiküszöbölése

Fő kezelési intézkedések

1. Hígítás: Ha a sótartalom meghaladja a 20-at, a mintákat 2–5-szörös mértékben hígítsa ammónia-mentes mesterséges tengervízzel a mátrix illesztése érdekében, és egyidejűleg készítsen hígított üres mintát.
2. Klórion: A minták Cl− < 2000 mg/L esetén közvetlenül mérhetők; a magas klórtartalmú mintákat a mérés előtt hígítani kell.
3. Karbonát-zavaró hatás: A feldolgozás után adjon hozzá 4 mL 1,3%-os sósavat a karbonát-zavaró hatás kiküszöbölésére.
4. Üledék-probléma: Ha a feldolgozás után fehér üledék (fém sók) keletkezik, akkor a színreakciós méréshez a felső tisztított folyadékot használja.

III. Működési eljárások (tengeri vízhez alkalmazott változat)

1. Előkészületek

• Melegítse fel a bomlástermet 150 °C-ra; kapcsolja be az LH-TN360 készüléket, és melegítse fel 10 percig.
• Szűrje át a tengeri vízmintákat egy 0,45 μm-es membránszűrőn. A magas sótartalmú mintákat hígítsa ammónia-mentes mesterséges tengeri vízzel, és jegyezze fel a hígítási tényezőt.

2. Bontás (üres és minta tesztek párhuzamos végrehajtása)

1. Pipettázzon 5,00 mL ammónia-mentes desztillált vizet (üres próba) vagy tengeri vízmintát egy bontócsövbe.
2. Adjunk hozzá 1,0 mL LH-TN-F11A reagenst és egy TN-K20 tabletta, szorítsuk meg a kupakot, majd alaposan rázzuk össze.
3. Bontás 150 °C-on 20 percig; a folyamat befejezése után természetes hűtés 2 percig, majd további 2 perc hideg vízben, hogy a szobahőmérsékletre hűljön le.
4. Adjunk hozzá 2,0 mL LH-TN-F11B reagenst, majd jól rázzuk össze a színreakcióhoz.

3. Mérés

1. Tisztítsuk meg a kvarc kuvettát 2–3 alkalommal az üres oldattal, töltse meg az üres oldattal, majd helyezze be a kuvettatartóba.
2. Válassza ki az eszközön előre tárolt teljes nitrogén kalibrációs görbét, és nyomja meg a nullpont-kalibráláshoz szükséges üres gombot.
3. Öblítse le a kuvettát a mintaoldattal, mérje meg minden minta abszorbanciáját, és az eszköz közvetlenül megjeleníti a koncentrációértékeket.
4. Szorozza meg a kijelzett értéket a hígítási tényezővel, hogy megkapja az eredeti tengervízminta teljes nitrogénkoncentrációját.

IV. Gyakori problémák és megoldások

1. Megnövekedett üres érték
   • Kálium-perszulfát nitrogén-szennyeződései: tisztítsa meg a reagenset.
   • Szennyezett sósav: használjon analitikai tisztaságú sósavat.
2. Csapadék képződése
   • Fémionok zavaró hatása: csak a felső tisztított folyadék (felül úszó réteg) abszorbanciáját mérje.
   • A sósav hozzáadása után is fennálló csapadék: csökkentse a minta térfogatát, vagy tovább hígítsa a mintát.

V. Biztonsági óvintézkedések és eszközkarbantartás

• A kálium-perszulfát erős oxidálószer; kerülni kell a közvetlen bőrkontaktust. A hulladékfolyadékot gyűjtsük össze, és kezeljük szabályozásoknak megfelelően.
• A kvarc kvarcküveteket használat után tisztítsuk meg, és szárítsuk levegőn, hogy elkerüljük a karcolódást. Az eszközt rendszeresen, havonta egyszer kalibráljuk.