Kako koristiti COD spektrophotometer u laboratorijskom ispitivanju kvalitete vode?

Uči osnovne stvari prije nego što počneš

Potreba za kemijskim kisikom, ili COD, jedan je od onih parametara koji se pojavljuju na gotovo svakom odobrenju za pražnjenje otpadnih voda i kontrolnoj listi za praćenje okoliša. - Što? U svojoj suštini, COD mjeri kisik ekvivalent organske tvari u uzorku vode koja se može kemijski oksidirati - Što? U skladu s člankom 3. stavkom 2. točkom (a) Uredbe (EZ) br. 1907/2006 Europska komisija je odlučila o tome da se za razdoblje od 1. siječnja 2017. do 31. prosinca 2017. .

U slučaju da se radi o općenito ograničenom opsegu, radi se o općenito ograničenom opsegu. - Što? Princip je jednostavan: uzorak vode se miješa s poznatom količinom kalijevog dikromata u zapečaćenoj cijevi za varenje, zagrijava se na 165 °C 15 do 20 minuta, a zatim spektrophotometer očitava apsorbanciju Cr6+ ili Cr3+ na određenim valnim duljinama - Što? Rezultat se pojavljuje kao koncentracija COD u mg/l.

Ali ovdje je problem: posjedovanje instrumenta i pravilno ga koristiti su dvije vrlo različite stvari. Mnoge laboratorije dobivaju nedosljedne podatke ne zato što je oprema kvarna, nego zato što je operater preskočio nekoliko kritičnih koraka.

Sastavljanje instrumenta i provođenje prve kalibracije

Prije nego što se izvuku pravi uzorci, spektrofotometar treba biti pravilno postavljen. U slučaju da je primjena proizvoda u skladu s člankom 6. stavkom 2. točkom (a) ili (b) ove Uredbe, primjenjuje se sljedeći postupak: Većina COD spektrofotometara na klupi zahtijeva razdoblje zagrijavanja od oko 15 do 30 minuta prije upotrebeto stabilizira izvor svjetlosti i osigurava dosljedna očitavanja.

Kalibracija je mjesto gdje mnogi laboratoriji zakrcaju. U slučaju da se u slučaju izloženosti ne primjenjuje primjena ovog članka, za određene vrste proizvoda za koje se primjenjuje ovaj članak, primjenjuje se sljedeći postupak: Komercijalni COD spektrofotometri obično dolaze s proizvodnim kalibriranim metodama za zajedničke rasponove (kao što su 0150 mg/L, 01500 mg/L ili 015000 mg/L). U slučaju da se testiranje provodi na temelju ispitnih metoda, potrebno je utvrditi da je testiranje provedeno na temelju ispitnih metoda.

Evo brze liste za kalibraciju:

1. U slučaju da se ne primjenjuje primjena ovog standarda, test se provodi na temelju podataka iz članka 4. stavka 2.

2. Prerađujte svaki standard točno kao što biste to učinili sa pravim uzorkom, iste temperature, isto vrijeme probave.

3. Mjerite apsorpciju svakog standarda i prikažite krivu.

4. Ako je to moguće, provjerite da je koeficijent korelacije (R2) najmanje 0,995.

Preskakanje ovog koraka je česta pojava sustavne pogreške. Kalibracijska krivulja koja se kreće čak i za 5% može gurnuti granični uzorak preko regulatorne granice ili još gore, sakriti stvarno kršenje.

Priprema i probava uzorkaFaza stvaranja ili uništavanja

Priprema uzorka određuje više od polovine bitke. Uzorak vode mora biti homogensuspendirane čvrste tvari mogu raspršiti svjetlost i smetati s očitavanjem apsorbancije - Što? U slučaju uzoraka s vidljivim česticama može biti potrebna homogenizacija ili filtracija, iako filtracija može ukloniti određenu organsku tvar vezanu za čestice, pa izbor ovisi o tome što testna metoda zahtijeva.

Točnost pipeta je važnija nego što većina ljudi shvaća. Uložiti uzorak od 2,00 ml u bočicu za probavu zajedno s reagensom za probavu. Vijalica se čvrsto zatvara i stavlja u zagrevan blok za probavu na 165°C.

Interferencije hlora su najveća glavobolja u mjerenju COD-a. Ioni hlorida se oksidiraju od strane dikromata kao organska tvar, što nadmašuje rezultat COD. Većina komercijalnih sustava reagenta uključuje žive sulfat kako bi maskirali interferenciju hlorida, ali to radi samo do određene koncentracije hlorida, obično oko 2000 mg/l. Za uzorke s visokim udjelom hlora, razblažavanje je često jedina praktična opcija, iako razblažavanje također smanjuje

U jednom postrojenju u istočnoj Kini koje obrađuje industrijske otpadne vode s razinama hlorida koje su stalno iznad 3000 mg/l naišli su na upravo taj problem. Laboratorij je nastavio dobivati COD čitanja 40 do 60 posto više nego što se očekivalo na temelju mjerenja BOD. Nakon što su ga istražili, tim je shvatio da sulfat žive u njihovom paketu reagensa ne može potpuno maskirati toliko hlorida. Prešli su na metodu korekcije hlorom i počeli su prethodno razblažiti uzorke 1:5 prije probave. Korigirane vrijednosti COD-a pale su u očekivani raspon, a postrojenje je izbjeglo nekoliko potencijalnih kršenja usklađenosti u tom tromjesečju. .

Čitanje, apsorpcija i tumačenje podataka

Nakon varenja, bočice se hlade na sobnu temperaturu. Snimak je napravljen od materijala koji se upotrebljava za mjerenje emisije CO2 u zraku od 0,01 m3/s. U slučaju da je testiranje u skladu s člankom 6. stavkom 2. točkom (a) ovog Pravilnika, testirani se i drugi podaci o ispitivanju.

Jedna stvar koja iznenađuje nove operatere: isti uzorak može dati blago različita očitavanja na različitim instrumentima ili čak na istom instrumentu u različitim danima. Ovo nije nužno kvar, to je priroda spektrophotometric mjerenja. Temperatura, starost reagenta, pa čak i čistoća bočica za probavu sve to donosi male promjene.

U skladu s standardnom metodom HJ/T 399-2007 određuje se prihvatljiv raspon za uzorke za kontrolu kvaliteteobično unutar ±10% očekivane vrijednosti. U svakom slučaju, uz pomoć prazne vode (deionizirane vode) i standarda kontrole kvalitete, može se uhvatiti drift prije nego što se pojavi u stvarnim uzorcima.

Redovito održavanje koje održava pouzdanost podataka

COD spektrophotometer koji se ne održava će na kraju proizvesti podatke kojima nitko ne vjeruje. Optika - dio koji zapravo mjeri apsorpciju - zahtijeva periodično čišćenje. Ako je potrebno, može se upotrijebiti i za određivanje vrijednosti.

Također treba pažnja i na probavni blok. Temperaturni senzori mogu se pomaknuti s vremenom, a blok koji radi na 2°C vruće ili hladne mijenja učinkovitost varenja. Godišnja provjera temperature pomoću certificiranog termometra je jeftino osiguranje od sustavnih grešaka.

Upravljanje reagentima je još jedno zanemareno područje. Reagens za probavu sadrži koncentriranu sumpornu kiselinu i kalijev dikromat, obje agresivne kemikalije. Reagenti koji se nečuvaju ispravno ili se koriste nakon isteka roka trajanja proizvode nepotpunu probavu, a rezultirajuće vrijednosti COD-a bit će umjetno niske. Jednostavno pravilo: datirajte svaku bocu reagenta kada je otvorena i pratite koliko je testova provedeno u svakoj seriji.

Gdje metoda sjaji a gdje nedostaje

Metodima brzog probavanja spectrophotometrija ne treba se zaboraviti. Brz je, koristi minimalne reagente, i učinkovito obrađuje serijske obrade. - Što? Jedan blok za probavu može istovremeno obrađivati 12 do 25 uzoraka, što ga čini praktičnim za laboratorije koje provjeravaju desetine uzoraka dnevno.

Ali metoda ima ograničenja. Uzorci s visokom turbidnošću ili snažnom bojom ometaju čitanja apsorbancije, a rezultati se ne mogu uvijek usporediti izravno s tradicionalnom refluksnom metodom bez računa o različitosti matrice - Što? U slučaju sporova u vezi s regulatornim propisima ili arbitražnim postupcima, metoda refluksnih zahvata dikromata (HJ 828-2017) ostaje zlatni standard. .

U slučaju da se primjenjuje metoda spectrophotometric, uzorak se može uzeti u obzir kao relativno konzistentan. Za upotrebu u industrijskim vodama s različitim sastavom može biti potrebno dodatno potvrđivanje metode prije rutinske uporabe. Za postrojenja koja koriste različite vrste uzoraka, održavanje dostupnosti obje metodeili barem imati rezervni plan za problematične uzorkeima dobro operativno značenje.

Praktične informacije za laboratorijsku klupu

Dobivanje pouzdanih podataka o COD-u iz spektrofotometra se svodi na nekoliko nepredstavljivih praksi: redovito kalibrirati, paziti na interferencije hlorida, održavati optiku i blokiranje probave i nikada ne vjerovati reagentu koji je prošle prime. Sam instrument je samo alat. Kvalitet podataka mnogo više ovisi o tome kako se koristi.

Za laboratorije koje žele pojednostavniti svoj radni tok ispitivanja COD-a bez žrtvovanja kvalitete podataka, instrumenti proizvođača s ustaljenim dosjeom u ispitivanju kvalitete vode čine mjerljivu razliku. Lianhua Meter, s više od četiri desetljeća iskustva u instrumentima za analizu COD-a i prisutnosti u više od 22 provincije diljem Kine, nudi niz COD spektrofotometara dizajniranih za rutinski laboratorijski rad i terenske primjene - Što? Obvezanost tvrtke kontroli kvalitete i njena široka mreža usluga pružaju operativnu podršku koja održava laboratorije glatkim radom, čak i kada se pojave neočekivani problemi .