Método y puntos clave para la determinación de nitrógeno total en agua de mar mediante el analizador LH-TN360 de Lianhua Technology

I. Principio del método y parámetros del instrumento

El artículo 2

• Rango de medición: 0–80 mg/L (medición por segmentos)
• Límite de detección: 0,05 mg/L
• Norma cumplida: HJ 636-2012
• Fuente de luz: lámpara de deuterio importada
• Configuración: pantalla táctil de 7 pulgadas, lectura directa de la concentración

II. Características de las muestras de agua de mar y eliminación de interferencias

Medidas clave de tratamiento

1. Dilución: para salinidades superiores a 20, diluir las muestras de 2 a 5 veces con agua de mar artificial libre de amoníaco para lograr coincidencia matricial, y preparar simultáneamente una solución en blanco diluida.
2. Ion cloruro: las muestras con Cl− < 2000 mg/L pueden analizarse directamente; las muestras con alto contenido de cloruro deben diluirse previamente a la medición.
3. Interferencia por carbonatos: añadir 4 mL de ácido clorhídrico al 1,3 % tras la digestión para eliminar la interferencia por carbonatos.
4. Problema de precipitados: si tras la digestión se forman precipitados blancos (sales metálicas), utilizar el sobrenadante para la medición colorimétrica.

III. Procedimientos de operación (versión adaptada para agua de mar)

1. Preparativos

• Precaliente el digestor a 150 °C; encienda el LH-TN360 y déjelo calentar durante 10 minutos.
• Filtre las muestras de agua de mar mediante un filtro de membrana de 0,45 μm. Diluya las muestras de alta salinidad con agua de mar artificial libre de amoníaco y registre el factor de dilución.

2. Digestión (realice las pruebas en blanco y las pruebas de muestra en paralelo)

1. Pipetee 5,00 mL de agua pura libre de amoníaco (para la prueba en blanco) o de la muestra de agua de mar en un tubo de digestión.
2. Agregue 1,0 mL del reactivo LH-TN-F11A y una tableta TN-K20, cierre herméticamente el tubo y agite vigorosamente para homogeneizar.
3. Realice la digestión a 150 °C durante 20 minutos; tras su finalización, enfríe naturalmente durante 2 minutos y, a continuación, enfríe en agua fría durante otros 2 minutos hasta alcanzar la temperatura ambiente.
4. Agregue 2,0 mL del reactivo LH-TN-F11B y agite bien para la posterior espectrofotometría.

3. Medición

1. Enjuague la cubeta de cuarzo 2–3 veces con la solución en blanco, llénela con dicha solución y colóquela en el soporte de cubetas.
2. Seleccione la curva de calibración prealmacenada de nitrógeno total en el instrumento y pulse el botón de blanco para la calibración a cero.
3. Enjuague la cubeta con la solución de la muestra, mida la absorbancia de cada muestra y el instrumento mostrará directamente las lecturas de concentración.
4. Multiplique la lectura mostrada por el factor de dilución para obtener la concentración de nitrógeno total de la muestra original de agua de mar.

IV. Problemas comunes y soluciones

1. Valor de blanco elevado
   • Impurezas de nitrógeno en el persulfato de potasio: purifique el reactivo.
   • Ácido clorhídrico impuro: utilice ácido clorhídrico de grado reactivo garantizado.
2. Formación de precipitados
   • Interferencia de iones metálicos: mida la absorbancia únicamente utilizando el sobrenadante.
   • Precipitado persistente tras la adición de ácido clorhídrico: reduzca el volumen de la muestra o dilúyala aún más.

V. Precauciones de seguridad y mantenimiento del instrumento

• El persulfato de potasio es un agente oxidante fuerte; evite el contacto directo con la piel. Recoja y trate los residuos líquidos conforme a la normativa vigente.
• Limpie y seque al aire las cubetas de cuarzo después de su uso para evitar rayones. Calibre el instrumento una vez al mes de forma rutinaria.