Μέθοδος και Βασικά Σημεία για τον Προσδιορισμό του Συνολικού Αζώτου σε Θαλασσινό Νερό με τον αναλυτή LH-TN360 της Lianhua Technology

Ι. Αρχή της Μεθόδου και Παράμετροι του Οργάνου

Αρχή

• Εύρος μέτρησης: 0–80 mg/L (κατά τμήματα)
• Όριο ανίχνευσης: 0,05 mg/L
• Πρότυπο συμμόρφωσης: HJ 636-2012
• Πηγή φωτός: Εισαγόμενη λυχνία δευτερίου
• Διαμόρφωση: Οθόνη αφής 7 ιντσών, απευθείας ανάγνωση συγκέντρωσης

ΙΙ. Χαρακτηριστικά δειγμάτων θαλασσινού νερού και εξάλειψη παρεμβολών

Βασικά μέτρα μεταχείρισης

1. Αραίωση: Για αλατότητα πάνω από 20, αραιώστε τα δείγματα 2–5 φορές χρησιμοποιώντας τεχνητό θαλασσινό νερό ελεύθερο αμμωνίας για ταίριασμα του πίνακα και προετοιμάστε ταυτόχρονα αραιωμένο λευκό δείγμα.
2. Ιόντα χλωριόντος: Δείγματα με Cl− < 2000 mg/L μπορούν να ελεγχθούν απευθείας· δείγματα υψηλής περιεκτικότητας σε χλωριόντα πρέπει να αραιωθούν πριν από τη μέτρηση.
3. Παρεμβολή ανθρακικών: Προσθέστε 4 mL υδροχλωρικού οξέος 1,3% μετά την υδρόλυση για εξάλειψη της παρεμβολής ανθρακικών.
4. Πρόβλημα ιζημάτων: Εάν σχηματιστούν λευκά ιζήματα (άλατα μετάλλων) μετά την υδρόλυση, χρησιμοποιήστε το υπερκείμενο υγρό για την χρωματομετρική μέτρηση.

III. Διαδικασίες Λειτουργίας (Έκδοση προσαρμοσμένη για θαλασσινό νερό)

1. Προετοιμασίες

• Προθερμάνετε τον αναλυτή σε 150 °C· ενεργοποιήστε τη συσκευή LH-TN360 και αφήστε τη να ζεσταθεί για 10 λεπτά.
• Φιλτράρετε δείγματα θαλασσινού νερού μέσω φίλτρου μεμβράνης 0,45 μm. Αραιώστε δείγματα υψηλής αλατότητας με τεχνητό θαλασσινό νερό ελεύθερο αμμωνίας και καταγράψτε τον παράγοντα αραίωσης.

2. Αποδόμηση (Εκτελέστε τις δοκιμές μηδενικού δείγματος και δείγματος παράλληλα)

1. Μεταφέρετε με πιπέτα 5,00 mL αποσταγμένου νερού ελεύθερου αμμωνίας (για τη δοκιμή μηδενικού δείγματος) ή δείγματος θαλασσινού νερού σε σωλήνα αποδόμησης.
2. Προσθέστε 1,0 mL αντιδραστηρίου LH-TN-F11A και ένα δισκίο TN-K20, σφίξτε το καπάκι και ανακατέψτε ομοιόμορφα.
3. Αποδομήστε στους 150 °C για 20 λεπτά· μετά την ολοκλήρωση, αφήστε να ψυχθεί φυσικά για 2 λεπτά και στη συνέχεια ψύξτε το σε κρύο νερό για άλλα 2 λεπτά μέχρι να φτάσει σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.
4. Προσθέστε 2,0 mL αντιδραστηρίου LH-TN-F11B και ανακατέψτε καλά για την επόμενη χρωματομετρική ανάλυση.

3. Μέτρηση

1. Ξεπλύνετε την κυψέλη από κρύσταλλο χαλαζία 2–3 φορές με το διάλυμα μηδενικού δείγματος, γεμίστε την με το διάλυμα μηδενικού δείγματος και τοποθετήστε την στην υποδοχή κυψελών.
2. Επιλέξτε την προαποθηκευμένη καμπύλη βαθμονόμησης συνολικού αζώτου στο όργανο και πιέστε το κουμπί μηδενισμού για βαθμονόμηση μηδενικού σημείου.
3. Ξεπλύνετε το κυψελίδιο με το δείγμα διαλύματος, μετρήστε την απορρόφηση κάθε δείγματος και το όργανο θα εμφανίσει απευθείας τις ενδείξεις συγκέντρωσης.
4. Πολλαπλασιάστε την εμφανιζόμενη ένδειξη με τον παράγοντα αραίωσης για να λάβετε τη συγκέντρωση συνολικού αζώτου του αρχικού δείγματος θαλασσινού νερού.

IV. Συνήθη προβλήματα και λύσεις

1. Υψηλή τιμή μηδενικού δείγματος
   • Αζωτούχες ακαθαρσίες στο περσουλφικό κάλιο: Καθαρίστε το αντιδραστήριο.
   • Μη καθαρό υδροχλωρικό οξύ: Χρησιμοποιήστε υδροχλωρικό οξύ βαθμού «εγγυημένης ποιότητας».
2. Σχηματισμός ιζημάτων
   • Παρεμβολές από ιόντα μετάλλων: Μετρήστε την απορρόφηση χρησιμοποιώντας μόνο το υπερκείμενο.
   • Διαρκής ίζημα μετά την προσθήκη υδροχλωρικού οξέος: Μειώστε τον όγκο του δείγματος ή αραιώστε περαιτέρω το δείγμα.

V. Προφυλάξεις ασφαλείας και συντήρηση του οργάνου

• Το υπερθειικό κάλιο είναι ένας ισχυρός οξειδωτικός παράγοντας· αποφύγετε την άμεση επαφή με το δέρμα. Συλλέξτε και επεξεργαστείτε τα απόβλητα υγρά σύμφωνα με τις ισχύουσες ρυθμίσεις.
• Καθαρίστε και αφήστε να στεγνώσουν στον αέρα τις κυψελίδες από κρύσταλλο κατόπιν χρήσης για να αποφύγετε γρατσουνιές. Διενεργείτε κανονικά βαθμονόμηση του οργάνου μία φορά τον μήνα.