পরীক্ষাগারে জলের গুণগত পরীক্ষায় COD স্পেকট্রোফোটোমিটার কীভাবে ব্যবহার করবেন?

শুরু করার আগে মৌলিক বিষয়গুলি সঠিকভাবে বোঝা

রাসায়নিক অক্সিজেন চাহিদা বা সিওডি হল এমন একটি পরামিতি যা প্রায় প্রতিটি বর্জ্যজল নিষ্কাশন অনুমতি এবং পরিবেশগত পর্যবেক্ষণের তালিকায় উপস্থিত হয় মূলত, সিওডি একটি জলের নমুনায় উপস্থিত জৈব পদার্থের অক্সিজেন সমতুল্য পরিমাপ করে যা রাসায়নিকভাবে জারিত হতে পারে উচ্চতর সিওডি মান প্রায়শই বেশি জৈব দূষণের নির্দেশ করে, যা সরাসরি চিকিত্সা খরচ, নিয়ন্ত্রক অনুপালন এবং প্রবাহের নিম্ন অংশের বাস্তুসংস্থার স্বাস্থ্যকে প্রভাবিত করে .

একটি সিওডি স্পেকট্রোফোটোমিটার দ্রুত পাচন স্পেকট্রোফোটোমেট্রিক পদ্ধতি প্রয়োগ করে—একটি সরলীকৃত পদ্ধতি যা ঐতিহ্যগত দুই ঘণ্টার রিফ্লাক্সকে প্রায় ২০ মিনিটে কমিয়ে দেয় নীতিটি সরল: একটি জলের নমুনা একটি সীল করা ডাইজেস্টিওন টিউবে পটাশিয়াম ডাইক্রোমেটের একটি পরিমাপযোগ্য পরিমাণের সাথে মিশ্রিত হয়, ১৬৫°সেলসিয়াস তাপমাত্রায় ১৫ থেকে ২০ মিনিট গরম করা হয় এবং তারপর স্পেকট্রোফোটোমিটারটি নির্দিষ্ট তরঙ্গদৈর্ঘ্যে Cr⁶⁺ বা Cr³⁺-এর শোষণ মান পড়ে। ফলাফলটি mg/L-এ COD ঘনত্ব হিসাবে প্রদর্শিত হয়।

কিন্তু এখানেই চ্যালেঞ্জ—যন্ত্রটি কিনে রাখা এবং এটি সঠিকভাবে ব্যবহার করা দুটি সম্পূর্ণ আলাদা ব্যাপার। অনেক ল্যাব অসংগত ডেটা পায় না কারণ যন্ত্রটি ত্রুটিপূর্ণ, বরং কারণ অপারেটর কয়েকটি গুরুত্বপূর্ণ ধাপ এড়িয়ে গেছেন।

যন্ত্রটি সেট আপ করা এবং প্রথম ক্যালিব্রেশন চালানো

কোনও প্রকৃত নমুনা চালানোর আগে স্পেকট্রোফোটোমিটারটির সঠিক সেটআপ প্রয়োজন। যন্ত্রটিকে স্থিতিশীল, কম্পনমুক্ত টেবিলের উপর সরাসরি সূর্যের আলো এবং ক্ষয়কারী ধোঁয়া থেকে দূরে স্থাপন করুন। বেশির ভাগ বেঞ্চটপ COD স্পেকট্রোফোটোমিটারের ব্যবহারের আগে প্রায় ১৫ থেকে ৩০ মিনিটের উষ্ণীকরণ পিরিয়ড প্রয়োজন—এটি আলোক উৎসকে স্থিতিশীল করে এবং সুসংগত পাঠ নিশ্চিত করে।

ক্যালিব্রেশন হলো এমন একটি প্রক্রিয়া যেখানে অনেক ল্যাবরেটরি ভুল করে। যন্ত্রটি শোষণ (অ্যাবসরব্যান্স) পরিমাপ করে এবং পূর্ব-প্রতিষ্ঠিত আদর্শ বক্ররেখা ব্যবহার করে তা সিওডি (COD) ঘনমাত্রায় রূপান্তরিত করে। বাণিজ্যিক সিওডি স্পেকট্রোফোটোমিটারগুলি সাধারণত সাধারণ পরিসরের (যেমন ০–১৫০ মিগ্রা/লি, ০–১৫০০ মিগ্রা/লি বা ০–১৫০০০ মিগ্রা/লি) জন্য কারখানা-ক্যালিব্রেটেড পদ্ধতি সহ সরবরাহ করা হয়। তবে প্রমাণিত রেফারেন্স মানক ব্যবহার করে নতুন করে ক্যালিব্রেশন চালানো সুপারিশ করা হয়, বিশেষত যখন রিয়াজেন্টের লট পরিবর্তন করা হয় বা যন্ত্রের রক্ষণাবেক্ষণের পর।

এখানে একটি দ্রুত ক্যালিব্রেশন চেকলিস্ট দেওয়া হলো:

1. প্রত্যাশিত পরিমাপ পরিসরের মধ্যে কমপক্ষে তিনটি থেকে পাঁচটি সিওডি আদর্শ দ্রবণ প্রস্তুত করুন।

2. প্রতিটি আদর্শ দ্রবণকে আসল নমুনার মতোই ডাইজেস্ট করুন—একই তাপমাত্রা এবং একই ডাইজেস্টন সময়ে।

3. প্রতিটি আদর্শ দ্রবণের শোষণ (অ্যাবসরব্যান্স) পরিমাপ করুন এবং বক্ররেখা আঁকুন।

4. প্রক্রিয়া শুরু করার আগে প্রমাণ করুন যে সহসম্পর্ক সহগ (R²) কমপক্ষে ০.৯৯৫।

এই ধাপটি এড়িয়ে যাওয়া সিস্টেমেটিক ত্রুটির একটি সাধারণ কারণ। মাত্র ৫% বিচ্যুত হওয়া ক্যালিব্রেশন কার্ভ একটি সীমান্ত নমুনাকে নিয়মগুলির সীমা অতিক্রম করতে পারে—অথবা আরও খারাপ হলে, একটি প্রকৃত লঙ্ঘনকে লুকিয়ে রাখতে পারে।

নমুনা প্রস্তুতি এবং পাচন—সফলতা বা ব্যর্থতার নির্ণায়ক পর্যায়

নমুনা প্রস্তুতি যুদ্ধের অর্ধেকের বেশি নির্ধারণ করে। জলের নমুনাটি সমসত্ত্ব হতে হবে—নিলম্বিত কণাগুলি আলোকে বিক্ষিপ্ত করতে পারে এবং শোষণ পাঠ বিঘ্নিত করতে পারে দৃশ্যমান কণাদান সহ নমুনাগুলির জন্য সমসত্ত্বকরণ বা ফিল্টারেশন প্রয়োজন হতে পারে, যদিও ফিল্টারেশন কণাগুলির সঙ্গে আবদ্ধ কিছু জৈব পদার্থকে অপসারণ করতে পারে, তাই পরীক্ষা পদ্ধতি যা নির্দেশ করে তার উপর ভিত্তি করে এটি নির্বাচন করতে হবে।

পিপেটিংয়ের নির্ভুলতা এখানে অধিকাংশ মানুষের ধারণার চেয়ে বেশি গুরুত্বপূর্ণ। ২.০০ মিলিলিটার নমুনা পাচন বাটিতে পাচন বিকারকের সঙ্গে যোগ করা হয়। বাটিটি টাইটভাবে ঢাকনা দিয়ে বন্ধ করে ১৬৫°সেলসিয়াস তাপমাত্রায় পূর্ব-উত্তপ্ত পাচন ব্লকে স্থাপন করা হয়।

কোড পরিমাপে ক্লোরাইড বাধা একমাত্র সবচেয়ে বড় সমস্যা। ক্লোরাইড আয়নগুলি জৈব পদার্থের মতো ডাইক্রোমেট দ্বারা জারিত হয়, যার ফলে কোড ফলাফল বৃদ্ধি পায়। অধিকাংশ বাণিজ্যিক রিয়াজেন্ট সিস্টেমে ক্লোরাইড বাধা নিষ্ক্রিয় করার জন্য মারকিউরিক সালফেট অন্তর্ভুক্ত থাকে, কিন্তু এটি শুধুমাত্র নির্দিষ্ট একটি ক্লোরাইড ঘনত্ব পর্যন্তই কার্যকর—সাধারণত প্রায় ২০০০ মিগ্রা/লি। উচ্চ-ক্লোরাইড নমুনার ক্ষেত্রে, প্রায়শই পাতলে করা একমাত্র ব্যবহারিক বিকল্প, যদিও পাতলে করা কোড ঘনত্বও কমিয়ে দেয়, যা পদ্ধতির সনাক্তকরণ সীমার নীচে চলে যেতে পারে।

পূর্ব চীনের একটি সুবিধা যেখানে শিল্প বর্জ্যজল প্রক্রিয়াজাত করা হয়, সেখানে ক্লোরাইডের মাত্রা ধারাবাহিকভাবে ৩০০০ মিগ্রা/লিটারের বেশি ছিল এবং ঠিক এই সমস্যার মুখোমুখি হয়েছিল। পরীক্ষাগারটি বিওডি (BOD) পরিমাপের ভিত্তিতে যা প্রত্যাশিত ছিল তার চেয়ে ৪০ থেকে ৬০ শতাংশ বেশি সিওডি (COD) পাঠ পেতে থাকে। এর পিছনের কারণ খুঁজে বার করার পর, দলটি বুঝতে পারে যে তাদের রিয়াজেন্ট কিটে থাকা মার্কারি সালফেট এত পরিমাণ ক্লোরাইডকে সম্পূর্ণরূপে আবদ্ধ করতে পারছিল না। তারা ক্লোরিন-সংশোধন পদ্ধতিতে রূপান্তরিত হয় এবং ডাইজেস্টিওনের আগে নমুনাগুলি ১:৫ অনুপাতে পূর্ব-উচ্ছ্বাসিত করতে শুরু করে। সংশোধিত সিওডি (COD) মানগুলি প্রত্যাশিত পরিসরে নেমে আসে এবং সুবিধাটি সেই ত্রৈমাসিকে কয়েকটি সম্ভাব্য অনুপালন লঙ্ঘন এড়াতে সক্ষম হয়। .

আবশোরব্যান্স পাঠ এবং ডেটা ব্যাখ্যা

ডাইজেস্টিওনের পর, বায়ালগুলি ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা হয়ে যায়। স্পেকট্রোফোটোমিটারটি উপযুক্ত তরঙ্গদৈর্ঘ্যে—নিম্ন-পরিসর পদ্ধতির জন্য ৪৪০ ন্যানোমিটার (Cr⁶⁺ পরিমাপ করার জন্য) অথবা উচ্চ-পরিসর পদ্ধতির জন্য ৬০০ ন্যানোমিটার (Cr³⁺ পরিমাপ করার জন্য)—আবশোরব্যান্স পাঠ করে। তারপর যন্ত্রটি পাঠটি ক্যালিব্রেশন কার্ভের সাথে তুলনা করে এবং সিওডি (COD) ঘনত্ব প্রদর্শন করে।

নতুন অপারেটরদের জন্য একটি বিষয় আশ্চর্যজনক: একই নমুনা বিভিন্ন যন্ত্রে বা একই যন্ত্রে বিভিন্ন দিনে সামান্য ভিন্ন পাঠ দিতে পারে। এটি অবশ্যই কোনও ত্রুটির লক্ষণ নয়—এটি স্পেকট্রোফোটোমেট্রিক পরিমাপের প্রকৃতি। তাপমাত্রার ওঠানামা, রিয়াজেন্টের বয়স এবং ডাইজেস্টিওন ভায়ালগুলির পরিষ্কারতা—সবগুলোই সামান্য পরিবর্তন ঘটায়।

মান পদ্ধতি HJ/T 399-2007 মানের নিয়ন্ত্রণ নমুনার গ্রহণযোগ্য পরিসীমা নির্দিষ্ট করে—সাধারণত প্রত্যাশিত মানের ±10% এর মধ্যে। প্রতিটি ব্যাচে একটি ব্ল্যাঙ্ক (দিওয়াইনাইজড ওয়াটার সম্পূর্ণ প্রক্রিয়ার মধ্য দিয়ে) এবং একটি মান নিয়ন্ত্রণ মানক চালানো হলে বাস্তব নমুনাগুলিকে প্রভাবিত করার আগেই ড্রিফট ধরা যায়।

ডেটা নির্ভরযোগ্য রাখার জন্য নিয়মিত রক্ষণাবেক্ষণ

যদি একটি COD স্পেকট্রোফোটোমিটার রক্ষণাবেক্ষণ করা না হয়, তবে শেষ পর্যন্ত এটি এমন ডেটা উৎপাদন করবে যার উপর কেউ বিশ্বাস করবে না। অপটিক্স—যে অংশটি আসলে শোষণ পরিমাপ করে—এর পরিষ্কার করার প্রয়োজন হয় সময়ে সময়ে। কিউভেট হোল্ডার বা আলোক উৎসের জানালায় ধূলিকণা বা অবশিষ্টাংশ থাকলে প্রতিটি পাঠ্যের উপর প্রভাব ফেলতে পারে এমন একটি বেসলাইন শিফট ঘটতে পারে।

পাচন ব্লকটিও মনোযোগের প্রয়োজন। সময়ের সাথে সাথে তাপমাত্রা সেন্সরগুলি বিচ্যুত হতে পারে, এবং যদি কোনও ব্লক ২°সে গরম বা ঠাণ্ডা চলে, তবে পাচন দক্ষতা পরিবর্তিত হয়। একটি সার্টিফাইড থার্মোমিটার ব্যবহার করে বার্ষিক তাপমাত্রা যাচাই করা ব্যবস্থাগত ত্রুটির বিরুদ্ধে সস্তা নিশ্চয়তা প্রদান করে।

রিয়াজেন্ট ব্যবস্থাপনা অন্য একটি উপেক্ষিত ক্ষেত্র। পাচন রিয়াজেন্টে ঘনীভূত সালফিউরিক অ্যাসিড এবং পটাসিয়াম ডাইক্রোমেট রয়েছে—উভয়ই আক্রমণাত্মক রাসায়নিক। অপ্রশস্তভাবে সংরক্ষিত বা মেয়াদ উত্তীর্ণ রিয়াজেন্ট ব্যবহার করলে অসম্পূর্ণ পাচন ঘটে, এবং ফলস্বরূপ প্রাপ্ত COD মানগুলি কৃত্রিমভাবে কম হয়। একটি সরল নিয়ম: প্রতিটি রিয়াজেন্ট বোতল খোলার সময় তার তারিখ লিখুন এবং প্রতিটি লট দিয়ে কতগুলি পরীক্ষা করা হয়েছে তা ট্র্যাক করুন।

পদ্ধতিটি কোথায় উজ্জ্বল এবং কোথায় ব্যর্থ হয়

দ্রুত পাচন স্পেকট্রোফোটোমেট্রিক পদ্ধতি নিয়মিত COD পরীক্ষার জন্য একটি কার্যকরী পদ্ধতি, এবং এর ভালো কারণ রয়েছে। এটি দ্রুত, ন্যূনতম রিয়াজেন্ট ব্যবহার করে এবং ব্যাচ প্রক্রিয়াকরণ দক্ষভাবে পরিচালনা করে। একটি একক ডাইজেস্টন ব্লক ১২ থেকে ২৫টি নমুনা একসাথে প্রক্রিয়া করতে পারে, যা দিনে ডজন সংখ্যক নমুনা পরীক্ষা করে এমন ল্যাবগুলির জন্য ব্যবহারিক।

কিন্তু এই পদ্ধতির বাস্তব সীমাবদ্ধতা রয়েছে। উচ্চ টার্বিডিটি বা শক্তিশালী রঙের নমুনাগুলি অ্যাবসর্বেন্স পাঠ নির্ণয়কে বাধাগ্রস্ত করে, এবং ফলাফলগুলি ম্যাট্রিক্সের পার্থক্য বিবেচনা না করে সরাসরি ঐতিহ্যবাহী রিফ্লাক্স পদ্ধতির সাথে তুলনা করা সম্ভব হয় না। নিয়ন্ত্রণমূলক বিবাদ বা মধ্যস্থতার ক্ষেত্রে, ডাইক্রোমেট রিফ্লাক্স পদ্ধতি (HJ 828-2017) এখনও সোনার মানদণ্ড হিসেবে বিবেচিত হয়। .

স্পেকট্রোফোটোমেট্রিক পদ্ধতিটি ধরে নেয় যে নমুনার ম্যাট্রিক্স আপেক্ষিকভাবে স্থিতিশীল। পরিবর্তনশীল গঠনযুক্ত জটিল শিল্প বর্জ্য জলের ক্ষেত্রে নিয়মিত ব্যবহারের আগে অতিরিক্ত পদ্ধতি যাচাইকরণের প্রয়োজন হতে পারে। বিভিন্ন ধরনের নমুনা পরীক্ষা করে এমন সুবিধাগুলির জন্য উভয় পদ্ধতি উপলব্ধ রাখা—অথবা কমপক্ষে সমস্যাযুক্ত নমুনাগুলির জন্য একটি ব্যাকআপ পরিকল্পনা রাখা—কার্যকরী দৃষ্টিকোণ থেকে যুক্তিসঙ্গত।

ল্যাব টেবিলের জন্য ব্যবহারিক সারসংক্ষেপ

একটি স্পেকট্রোফোটোমিটার থেকে নির্ভরযোগ্য COD ডেটা পাওয়ার জন্য কয়েকটি অবশ্য মান্য অনুশীলন রয়েছে: নিয়মিত ক্যালিব্রেশন করুন, ক্লোরাইড হস্তক্ষেপের দিকে লক্ষ্য রাখুন, অপটিক্স এবং ডাইজেস্টন ব্লক রক্ষণাবেক্ষণ করুন এবং কখনওই সেই রিয়াজেন্টের উপর বিশ্বাস করবেন না যা তার সর্বোত্তম সময় অতিক্রম করে গেছে। যন্ত্রটি নিজেই শুধুমাত্র একটি সরঞ্জাম—ডেটার গুণগত মান এর ব্যবহার পদ্ধতির উপর অনেক বেশি নির্ভর করে।

যেসব ল্যাবরেটরি ডেটা গুণগত মান কমিয়ে দেওয়া ছাড়াই তাদের COD পরীক্ষার কাজের প্রবাহ সরলীকরণ করতে চায়, তাদের জন্য জলের গুণগত মান পরীক্ষায় প্রতিষ্ঠিত রেকর্ড থাকা নির্মাতাদের যন্ত্রগুলি উল্লেখযোগ্য পার্থক্য তৈরি করে। লিয়ানহুয়া মিটার, যার COD বিশ্লেষণ যন্ত্রপাতির ক্ষেত্রে চল্লিশ বছরের বেশি অভিজ্ঞতা রয়েছে এবং চীনের ২২টির বেশি প্রদেশে উপস্থিতি রয়েছে, তারা রুটিন ল্যাবরেটরি কাজ এবং ক্ষেত্র প্রয়োগের জন্য উপযুক্ত বিভিন্ন COD স্পেকট্রোফোটোমিটার প্রস্তাব করে। কোম্পানিটির গুণগত নিয়ন্ত্রণের প্রতি প্রতিশ্রুতি এবং এর ব্যাপক সেবা নেটওয়ার্ক সেই ধরনের অপারেশনাল সমর্থন প্রদান করে যা ল্যাবগুলিকে সুচারুভাবে পরিচালনা করতে সাহায্য করে, এমনকি অপ্রত্যাশিত সমস্যা দেখা দিলেও। .